氟甲腈纯度标准物质

Purity of Fipronil-Desulfinyl

      本标准物质主要用于食品安全及相关领域氟甲腈含量检测及检测过程质量控制、分析仪器检定/ 校准、分析方法确认评价、技术仲裁等。

一、样品制备

     采用市售氟甲腈（CAS：205650-65-3，分子式：C12H4Cl2F6N4）进行筛选，经定性分析、结构确证 和初步理化性质分析确认满足标准物质纯度要求后进行分装。在避光、密封、干燥、冷藏条件下保 存。

二、溯源性及定值方法

     本标准物质原料主成分经液相色谱-串联质谱法进行定性分析；采用质量平衡法和定量核磁技术 两种不同原理方法进行纯度定值。其中对于质量平衡法，采用液相色谱法二极管阵列检测器归一化 方式测定未知杂质含量，利用单点法准确定量痕量已知杂质；采用卡尔费休方法、ICP-MS 法和 GC-FID 方法分别对其中的水分、无机杂质以及挥发性溶剂残留含量进行测定。以质量平衡法和定量核磁共 振法两种不同原理的结果，并对其结果一致性评价后对标准物质的进行纯度定值及不确定度评定。

     通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序，使量值能够可靠溯源至物质的量的 SI 基 本单位摩尔（mol）等。对于质量平衡法，根据纯度定量水平下，杂质含量及测量不确定度对纯度定 值结果及不确定度的贡献，采取适当的校准程序和测量标准（含标准物质）以确保溯源；对于定量 核磁法，采用苯甲酸国家一级标准物质（GBW06117）作为内标，选择特定的氢共振峰进行定值， 并通过使用经检定/校准的称量设备，确保测量结果的溯源性。

三、特性量值及不确定度

       标准值的不确定度考虑了两种定值方法、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。

四、均匀性及稳定性评估

       参照 JJF1343 国家计量技术规范（等效 ISO 指南 35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效 液相色谱法（二极管阵检测器）对纯度进行均匀性、稳定性评估。评估结果表明，样品均匀性良好， 最小取样量为 1 mg。

       本标准物质自定值日期起有效期 3 年，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的 稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、贮存及使用

1．包装：本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装，每瓶不少于 10 mg。

2．贮存：避光、密封、干燥、冷藏条件下保存。 3. 使用：本标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触。样品开封后， 应尽快恢复密封状态，在规定条件下保存。

声明

1．本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。

2．收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于标准物质本身，不涉及其他任何损失。

3．仅对加盖“ZG计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。

4．如需获得更多与应用有关的信息，请与技术咨询部门联系。