药厂TOC（总有机碳）分析仪

药厂TOC（总有机碳）分析仪   测试工序的流程

TOC 分析仪的测试工作方式为自动化进行。测试人员需要做好测试前的准备工

作，在具体测试过程中不需要调整和值守。 

药厂TOC（总有机碳）分析仪    TOC 分析仪的测试项目包括：

1） 在线分析 ；

2） 离线分析 ；

3） 系统适应性验证；

4） 零点校准 。

应用领域：

纯化水、注射用水）的在线监测和实验室测试，以及清洁验证；环保测试、电子行业、食品行业等。

水样中TOC的分析步骤

水中的有机物质的含量，以有机物中的主要元素一碳的量来表示，称为总有机碳。 TOC的测定类似于TOD的测定。在950℃的高温下，使水样中的有机物气化燃烧，生成CO2，通过红外线分析仪，测定其生成的CO2之量，即可知总有机碳量。

水中TOC的监测

我们的生活离不开水，若相当多的有机污染物存在于水中，将直接影响水体的质量，对我们的生活和生产造成危害，因此水和废水的监测，越来越引起人们的重视。其中水体中总有机碳(TOC)含量的检测，日益引起关注。它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法，此法能将水样中有机物全部氧化，可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。

直接法测定TOC值的方法原理

将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

电导率法

使用紫外灯将水中有机物转化为二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根离子.有机物转化前后都测量电导率，通过电导率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的TOC了。

TOC分析仪是一种常用于化学、生物和环境科学研究中的实验仪器。它是采用燃烧、氧化或还原等物理或化学反应，将样品中的

有机物转化为三氧化碳和水，并通过测量二氧化碳生成量或消耗量来确定样品中的有机碳含量。TOC分析仪具有分析速度快、准

确度高、操作简便等优点，因此在许多实验室中被广泛应用。

TOC分析仪的原理基于样品中有机物的氧化。当样品通过TOC分析仪时，它首先会经过一个燃烧室，在此处有机物会被完全氧化成二氧化碳和水。产生的二氧化碳被转移到另一个室内，这个室内含有一个传感器，可以测量二氧化碳的浓度。通过测量二氧化碳的生成量或消耗量，可以计算出样品中的有机物含量。

仪器各部件的安装、连接

开箱后，按以下步骤进行安装：

── 根据装箱单检查仪器是否齐备。

── 确定仪器在运输过程中没有遭到损坏。

── 拆除机箱的外包装，将其置于正确位置 。

── 检查仪器保险丝是否装好，连接市电电缆到接线端子。

── 根据安装图连接进液和出液管路 。

── 系统通电 。

测试准备

1）将仪器安放在平稳、清洁的操作台上；

2）准备好存储废液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）准备好待测的样品液。对于长时间没有测试的仪器，一定要进行管路冲洗，

冲洗时间一般在 15 到 30 分钟左右。

管路冲洗时的冲洗液直接采用待测样品即可 ；

如果连续长时间没有使用仪器时，冲洗时间就必须延长。

当使用样品液冲洗管路或测试分析时，一定要保持进液口在液面以

下，避免空气被吸入管路中

分析仪使用的是高精度电子元件，故要保持存放和测试环境的清洁。

避免在高温或凝露的场所使用该仪器。

在线检测装置

进入仪器内部后水样的流速大约为0.5 ml/min。进入在线检测装置的水样温度可以在1～95℃范围内，仪器的废液和在线检测装置的排出液均由排液管排出。

离线检测

离线检测时，仪器可从样品瓶或其它没有压力的容器直接取样。仪器管路冲洗和仪器校准应在离线状态操作。若样品中有不可溶性微粒，应经过滤膜（孔径60μm或更小）过滤后进入仪器，以防止样品中的微粒阻塞仪器。仪器的进样管为1/16英寸的Teflon管，经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为0.5 ml/min。

二氧化碳传感器

仪器上安装有两个二氧化碳传感器，由电导率传感器和温度传感器组成。电导率测量采用双精度技术，可以实现自动校准和温度补偿。TIC传感器用于检测未经氧化的水样中二氧化碳浓度，同时检测水样的电导率值；TC传感器用于检测水样本身含有的二氧化碳和水样中有机物经分解后产生的二氧化碳浓度的总和。

安全措施忠告：

1．请保证电源可靠接地；

2．电源电缆线的线径 > 2.5 mm2 ；

3．请勿将仪器浸泡于水或其它液体中。

使用与操作方法

开始检测并计入检测次数，检测完毕后显示 后一次检测结果，其中几次检测的结果均自动保存在查询记录当中。检测次数的设置方式为：用“选择”键移动光标，用“设置”键修改数字，按“确定”键进行确认，进入分析界面。先进行四次冲洗过程。

零点校准

仪器校准的目的是为了减小传感器的零点漂移，并对其测试曲线进行修订，对于保证仪器测试结果的准确性有非常重要的意义。

校准周期可以根据具体使用情况而定，建议更换紫外灯或仪器使用半年以后校准一次。出现数据分析的结果偏差较大时，也可进行校验。

仪器在校准过程过程中，将用到两种标准液，一种是总有机碳低于 0.1ppm，电导率低于 1.0μs/cm（25℃）的高纯水作为零点水；另一种是 0.5ppm 的标准蔗糖溶液。

a) 零点水和标准溶液要采用密闭容器内盛放，容器的顶空要尽量小，密封口打开后要尽快测试。

b) 配制校准溶液之前，蔗糖标准品必须在 105℃（221°F）环境下干燥至恒重。

低浓度高纯水在空气中暴露超过一小时，会因溶解了空气中的二氧化碳而使电导率值明显增大。

试剂准备

(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：基准试剂

(2)无水碳酸钠：基准试剂

(3)碳酸氢钠：基准试剂

(4)无二氧化碳蒸馏水

计算

差减法：总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳

直接法：总有机碳(mg/L)=总碳

运行要求

¨ 交流电源：170～260 V，频率：50/60 Hz ；

¨ 分析仪的量程是：电导率 < 10.0 us/cm ；TOC < 1.0 PPM 。如果水样中的无

机碳或有机碳浓度超出了仪器的检测范围，需使用高纯水或有机碳浓度较

低的去离子水冲洗管路。

¨ 仪器运行的环境温度 5℃ – 40 ℃。

系统适应性验证

系统适应性验证是一种检验 TOC 分析仪氧化能力的试验方法，其计算公式如下：

仪器响应效率（％）＝ (（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 为 1-4 对苯醌对照品溶液的响应值；

rs —— 为蔗糖对照品溶液的响应值；

rw —— 为总有机碳检测用水的空白响应值；

仪器通过试验的条件︰

85% ＜ 响应效率 ＜ 115%

注 意 事 项

1. 更换紫外灯或蠕动泵管时，必须在打开仪器后盖板前切断电源，以避免发生电击危险。

2. 非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱内部的零部件及线路板，否则造成仪器损坏后果自负。

3. 更换保险丝请使用相同的规格，以免发生短路或者损坏仪器。

4. 本产品需一级安全防护，电源必须可靠接地,否则可能导致触电事故或损坏仪器。

5. 仪器使用时，若水样中含有可见的不溶性微粒，必须在进样管前安装微粒过滤器，以免仪器内部管路发生堵塞。若在线检测的水样中固体悬浮物含量较高，须定期更换过滤器。

6. 若先前检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测范围，在检测其它有机碳浓度相对较低的水样之前，先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路，冲洗时间参考说明书。

7．若仪器作在线检测使用，需在离线状态下冲洗管路和校准完毕后再连接在线检测装置。

仪器校准

分析仪的‘仪器校准’主要包括两部分内容，

一是仪器的零点校准；

二是药典里规定的仪器必须满足的系统适应性试验。这两项测试功能的进样方式都采用手动确认的模式。该部分还设有一个管路冲洗的功能，用于管路的快速清洗，此功能大大缩短了管路清洗的时间。

易耗品更换周期

UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕动泵管为进口泵管，具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表5.1。

表5.1  易耗品维护/更换表

环境要求

仪器应在一个恒温恒湿且适于工作的环境中进行。避免阳光直射和超常温度；温度过高（超过104°F，40℃）会导致运行失常，温度过低（低于50°F，10℃）会导致测量值误差过大。

特点

① 不需要添加酸试剂、氧化剂和任何气体，无需附加日常维护费。

② 操作简单、快捷、可靠。使用者无需专业知识和专门培训。

③ 针对TOC1000ppb以下去离子水的检测设计，在线、离线检测可以切换使用。

④ 超大的存储器能自动存储 近12个月连续检测的数据，可以查询任意一天的检测记录，并能打印检测结果。

⑤ 检测速度快，一次检测分析时间仅为4分钟。

⑥ 同步检测水样的电导率值，将TOC分析仪与电导率仪合二为一。

⑦ 体积小、重量轻、耗能少、携带方便。

⑧ 具有自动的上限报警输出，超出设定的检测结果时可以提醒操作者。

⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中国药典2005年版附录Ⅷ R所要求的TOC检测方法进行系统适应性验证。

⑩ 超大的320´234的点阵真彩显示器以及人性化的界面，具有RS232数据接口和打印机接口。

氧化反应器

仪器利用UV射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳，氧化反应器是一个UV灯外包螺旋形的石英管。UV灯发出185nm和254nm的光线，使水产生光分解。

H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·

羟基自由基（OH·）能完全把有机化合物氧化为二氧化碳。

有机物 + OH·à CO2 + H2O

UV灯的使用寿命为6个月，当更换时间到期时仪器将出现警告信息，提醒用户更换UV灯。

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