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制备液相的问题

嗜血狂月    2012-11-10    半制备柱    浏览 669 次

我做五味子木脂素的分离纯化,现在过大孔树脂呢,然后上液相定性定量,想提高纯度。五味子木脂素极性弱,分子量小,500左右,而且想得到的单体分子量非常接近,相差20左右,制备液相能起到分离效果么?里面是填硅胶么?制备液相的洗脱剂要根据分析液相的结果来... 我做五味子木脂素的分离纯化,现在过大孔树脂呢,然后上液相定性定量,想提高纯度。五味子木脂素极性弱,分子量小,500左右,而且想得到的单体分子量非常接近,相差20左右,制备液相能起到分离效果么?里面是填硅胶么?制备液相的洗脱剂要根据分析液相的结果来定是么?我想年前做完实验,制备液相大概需要多长时间能纯化出比较满意的结果?制备的量不大,总共样品还剩30g

精彩问答
斌哥哥WB 发布日期:2012-11-12
制备液相也要分中低压制备和高压制备两种。中低压制备的话,制备的样品量大一些,但是纯度会差一些(制备高手也会做得纯度很高);高压制备的话也要分半制备和制备两种,但是你要是有30G样品要做的话肯定是要制备级的了。当然你的样品我个人估计用SFC分离会好点,制备效果也好,也很快。Z后我觉得选择哪种还得看你目前的实验条件了,制备液相肯定是能做滴,里面填料也有很多种滴,具体选哪种主要还是参考你的液相定量分析的条件滴,要想Z终在年前做完实验的话,应该也是有希望滴(如果你有制备液相,也有相应的柱子,流动相的经费也够的话)。当然,Z后祝你实验顺利啦!!!
被采纳
xu梦泠 发布日期:2012-11-11
极性小的组分可以用硅胶柱。
液相分离主要是依靠极性大小实现分离,和分子量无关,只要不是同系物一般可以得到较好的分离度。
洗脱剂要根据分析液相的结果来定,也有可能二者的洗脱条件相同。
制备液相要看你所用的液相仪器了,我这边实验室只要半制备液相,一般用来细分。浓度大概是100mg/ml,再多了可能堵柱子。每针进样量在0.1ml到1ml(视样品纯度而定),那么30g就需要进300针到3000针,一针需要10到20分钟,那么这个时间还是很长的。
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