英雄豪迈
发布日期：2015-04-21
般保存撤消数据相关处理相关文件情况默认存目录：C:\Program Files\OPUS_65\MEAS
． 红外光谱基本原理
红外光谱（Infrared SpectrometryIR）称振转光谱种吸收光谱
受红外光辐射产振能级(同伴随转能级)跃迁振（转）伴
偶极矩改变者吸收红外光形红外吸收光谱用红外光谱进行物质定性定
量析（定性析主）特征吸收鉴定化合物结构
傅叶变换红外光谱仪（简称 FTIR）其类型红外光谱仪都用获物质
红外吸收光谱测定原理所同色散型红外光谱仪光源发光先照射试
再经光器（光栅或棱镜）单色光由检测器检测获吸收光谱傅叶变
换红外光谱仪首先光源发光经迈克尔逊干涉仪变干涉光再让干涉光照射
品经检测器获干涉图由计算机干涉图进行傅叶变换吸收光谱
红外光谱根据同波数范围近红外区（13330—4000 cm
-1
）、红外区（4000-650
cm
-1
）远红外区（650-10 cm
-1
）VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供红外区测
试
二． 试制备
1. 试要求
(1)试应单组纯物质
(2)试应含游离水
(3)试浓度或测试厚度应合适
2．制
(1)气态试
使用气体池先池内空气抽走吸入待测气体试
(2)液体试
用液膜液体池
液膜：
沸点较高试直接滴两片 KBr 盐片间形液膜进行测试取两片 KBr 盐
片用丙酮棉花清洗其表面并晾干盐片滴 1 滴试另盐片压于其装入
拆式液体品测试架进行测定扫描完毕取盐片用丙酮棉花清洁干净
放保干器内保存粘度试直接涂片盐片测定用 KBr 粉末压制
锭片替代盐片
z 注意
盐片易吸水取盐片需戴指套
盐片装入液体品测试架螺丝宜拧紧免压碎盐片
液体池：
沸点较低、挥发性较试或粘度且流性较高沸点品注入封闭
液体池进行测试液层厚度般 0.01-1mm些吸收强纯液体品
减液体池测试厚度仍图谱配溶液测试液体池要及清洗干
净使其污染
(3)固体试
用压片、石蜡糊薄膜
1北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
压片：
般红外测定用锭片直径 13mm、厚度约 1mm左右片取品（约 1mg）与干燥
KBr（约 200mg）玛瑙研钵混均匀充研磨（使颗粒达约 2μm）混
合物均匀放入固体压片模具顶模底模间模具放入压力机 8T/cm
2
左右压力保持 1－2钟即透明或均匀半透明锭片取锭片装入固体
品测试架
z 注意
溴化钾钢制模具表面腐蚀性模具用须及清洗干净放入保干器
易吸水、潮解品宜用压片制
模具放入压力机内应先拧顶阀使压杆接近模具关闭放气阀幅度
扳扳手使压力达 8T/ cm
2
保持 1－2 钟打放气阀旋转幅度要超
30
0
!!
z 技巧
于难研磨品先其溶于几滴挥发性溶剂再与溴化钾粉末混合糊状
研磨至溶剂挥发完全红外灯赶走残留溶剂
于弹性品橡胶用低温（－40℃）使其变脆再与溴化钾粉末混合研磨
石蜡糊：
干燥处理试研细与液体石蜡或全氟代烃混合调糊状夹盐片测
试
薄膜：
固体品制薄膜进行测定避免基质或溶剂品光谱干扰薄膜厚度
10-30μm且厚薄均匀薄膜主要用于高化合物测定于些低熔点低
化合物应用直接加热熔融涂制或压制膜试溶解低沸
点易挥发溶剂涂盐片待溶剂挥发膜测定
三． 红外区透光材料
材料名称 化组 透光范围(cm
-1
) 水溶解度（g/100mL） 折射率
氯化钠 NaCl 5000-625 35.7 1.54
溴化钾 KBr 5000-400 53.5 1.56
碘化铯 CsI 5000-165 44.0 1.79
KRS－5 TlBr，TlI 5000-250 0.02 2.37
氯化银 AgCl 5000-435 溶 2.0
溴化银 AgBr 5000-285 溶 2.2
氟化钡 BaF2 5000-830 0.17 1.46
氟化钙 CaF2 5000-1100 0.0016 1.43
硫化锌 ZnS 5000-710 溶 2.2
硒化锌 ZnSe 5000-500 溶 2.4
金刚石
（Ⅱ）
C 3400-2700;1650-600 溶 2.42
锗 Ge 5000-430 溶 4.0
硅 Si 5000-600 溶 3.4
2北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
四． VECTOR 22 FTIR光谱仪简介
VECTOR 22 FTIR 光谱仪由瑞士 Bruker公司制造由光台、计算机、打印机组
光谱范围：7500－370 cm
-1
辨率：1cm
-1
信噪比：5500：1
波数精度：0.01cm
-1
红外光源：Globar（高强度空气冷却光源）
干涉仪：迈尔逊干涉仪（30
o
入射RocksolidZL技术）
束器：KBr镀锗
检测器：DTGS（氘代硫酸三肽）
VECTOR 22 FTIR 光台光路示意图
A－红外光源 B－孔径/薄膜轮 C－口 D－光束裂器
E.E
‘
-窗口 F-品支架 G-检测器
使用红外光谱仪应注意保持室内清洁、干燥要震光台取、放品，品盖
应轻轻闭若改变测试参数请做记录测试完毕应复原另外眼睛要注视氦-氖激
光免受伤害
3北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
五. VECTOR 22 FTIR 光谱仪操作及软件应用
（） 机、关机
机： .光台ON
.计算机 ON （本计算机未设置密码）
.左双击 OPUS快捷键
.输入密码： OPUS（写字母）
.User ID ：选择 Administrator
.Assigned Workspaces： 要修改
.单击 Login
.左击 OK进入 OPUS 用户界面窗口（图）
关机: .关闭计算机各窗口关闭计算机
光台 OFF.
（二）OPUS 用户界面介绍
(a) OPUS 软件所功能拉菜单
(b) 用功能快捷图标
(c) OPUS 文件管理窗口与Windows 浏览窗口相似
(d) 谱图显示窗口
(e) 概貌窗口总显示所选数据文件整频率范围谱图
(f) 线帮助
(g) 状态条显示台运行任务
(h) 仪器状态指示
4北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
1． OPUS 浏览窗口
测量完产文件或打OPUS 文件其文件名、数据块文件状态信息显示
浏览窗口（屏幕左侧）光标放文件名显示数据完整路径；光标放数据块
显示操作者姓名、品名与品形态
（a) 单击缩相应谱图窗口
（b) 蓝色表示文件未经处理文件名面数字该文件拷贝数
（c) 随文件所保存所数据块图图标表示透率光谱、单通道光谱、
干涉图单通道背景光谱数据块颜色表明相应谱图显示图谱窗口
文件名单击鼠标右键弹文件操作菜单：
Save File： 文件任何处理自保存文件需点击Save File加保存
Unload File： 关闭文件
Undo all Manipulations： 撤销文件所处理
Show Parameters： 显示该文件相应参数信息
Copy Entry： 拷贝整文件包括所作处理
Clone Original： 仅拷贝原始文件
5北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
2．OPUS 谱图窗口
谱图窗口OPUS 用户界面右边测量完或文件调入显示谱图
默认谱图显示区4000～400cm
-1
0～1.5 吸光度单位通Display—Scale All或单
击图标 显示全谱
谱图窗口谱线右击鼠标现图所示菜单放缩谱图、改变谱图显示
范围、添加标注、改变谱线颜色等谱图窗口空白区右击鼠标现相似菜单功能略
少
Zoom In：放谱图按住鼠标左键拖十字光标框定需要放部点击即放
右键菜单选择：Scale all Spectra / Show Everything(XY)即恢复全尺
寸谱图
Zoom out：缩谱图操作同
Scale all Spectra ---- Show Everything(XY)， 全范围显示所谱图
Maximize each spectrum(Y)：每谱图Y坐标均化显示
Shift Curve：沿Y轴移整谱图或单向放或缩谱图按住鼠标左键拖谱图即移
或缩放单击右键取消功能Reset 原
Crosshair: Cursor十字光标图谱区任意移显示相应点XY 坐标
Follow Data光标仅沿谱线移容易读光谱任意点XY 坐标
右击鼠标取消功能
Change Color:改变谱图颜色
Remove from Display: 谱图窗口掉该谱图
Add Annotation: 添加标注单击谱图光标位置填加箭缺省显示该点波数
移标注：按住鼠标左键拖标注
删除标注：标注单击鼠标右键菜单选择Remove
编辑标注：标注单击鼠标右键选择Properties输入或编辑标注
Properties: 设置谱图横坐标纵坐标
6北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
（三）光谱图测试
测试光谱 Measure→Advanced Measurement
1 Basic 页输入：
操作者姓名、品名称、品形态；
2 Advanced 页输入：
文件名
文件保存路径（路径统规定：D：/DATA/导师姓名/姓名/）输入或调
辨率（辨率设 4 cm
-1
要修改）
品扫描数（Scans）或品扫描间（Mimutes）
背景扫描数（Scans）或品扫描间（Mimutes）
光谱测试范围（红外仪器设置范围通：4000～400cm
-1
（
其选项规设置改
3 另外六页面（ optic 至check signal）要修改
4 品室放入参比(或空气作背景)
Basic 页点 Background Single Channel 测试背景
5 品室放入品
Basic 页点 Sample Single Channel测试品
（注：设置内容保存文件：点 Save选择保存路径输入文件名
文件名缀应.XPM测试要 Advanced 页点 Load即调）
（四） 显示谱图
测量完产文件或打OPUS 文件其文件名、数据块文件状态信息均显
示浏览窗口（屏幕左侧窗口）光标放文件名显示文件完整路径；光标放
数据块显示操作者姓名、品名与品形态
相应图谱显示谱图窗口（OPUS 用户界面右侧窗口）默认谱图显示区
4000～400cm
-1
0～1.5 吸光度单位通Display—Scale All或单击图标 显
示全谱
谱图窗口谱线右击鼠标现菜单放缩谱图、改变谱图显示范围、添
加标注、改变谱线颜色等谱图窗口空白区右击鼠标现相似菜单功能略少 具
体操作参见本手册第6页相关介绍
（五） 谱图处理
实施各项谱图处理功能均Select Files页默认显示目前选谱图
文件名（浏览窗口打红框谱图文件）若要添加文件浏览窗口所需谱图
数据块（通吸收谱数据块或透射谱数据块）选拖入即若要删除文件选文
件名按键盘Delete键
1 基线校 Manipulate → Baseline Correction
选择谱图（若干张谱图同进行基线校）再选择校校点点
Correct经校处理谱图自覆盖原谱图
Scattering Correction：校基线基本落0或处
Rubberband Correction：校部基线定落0或处
7北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
Exclude CO2 Bands：扣除CO2谱段选择项基线校包含CO2波段
（2400～2275cm
-1
、680～660cm
-1
）予计算
2 标峰位 Evaluate → Peak picking
选择谱图及需要标峰谱区设置灵敏度（峰阈值）点Peak picking谱图
显示峰位
选择互模式标峰：单击interactive mode拖阈值滑条标峰数量随
着阈值变化增减由比较便确定合适阈值点Store完标峰
3 谱图差减 Manipulate → Spectrum Subtraction
选择减谱及减谱（减谱或若干）选择谱区点Subtract差谱
覆盖减谱
若选择 Start Interactive Mode通Times Changing digit设置同系数
差谱 = 减谱 – 系数 x 减谱
点Store完差谱别几谱图进行差减
4 AB <-> TR 转换 Manipulate → AB <-> TR Conversion
透射谱吸收谱间互相转换选择谱图选择转换向点Conversion新谱
图覆盖原谱图
5 产段直线 Manipulate → Straight Conversion
产段直线命令用于消除谱图某些特殊干扰选择谱图设置频率范围点
Generate 谱图段频率范围谱线直线
6 平滑 Manipulate → Smooth
选择谱图定义平滑点数单击Smooth平滑点选值5至25使用交互模
式平滑谱图
8北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
7 求导数 Manipulate → Derivative
选择光谱文件选取平滑点求导阶数单击Process产导数文件导数谱显示原
谱图
谱图计算至五阶导数求导同平滑光谱降低求导产噪声其
少平滑点数取决于求导阶数导数阶越高设置点数应越允许25点
8 1/cm <-> μm， nm Manipulate → 1/cm <-> μm， nm
改变横坐标单位
9 积 Integration
计算峰面积峰高度提供十八种积
10 归化 Manipulate → Normalization
功能谱图进行归化处理 Offset Correction
选择要归化文件及频率范围选择点 Normalize
三种归化：
（1） Min/Max Normalization --（/归化）：谱图值变 0Y
轴值扩展 2 吸收单位透射光谱归化 0 1 范围
（2） Vector Normalization--（矢量归化）：首先计算光谱平均值
谱图减平均值谱图间拉 0；计算所 Y 值平
平根原谱图除平根值经处理谱图其矢量模
1
（3） Offset Correction—平移谱图使 Y 值移至吸光值 0
11．气氛补偿Manipulate → Atomspheric Compensation
测量背景或品谱光路H2O/CO2浓度同造H2O/CO2谱带强度变
化气氛补偿功能消除比率光谱图H2O/CO2干扰
要进行气氛补偿图谱文件除吸收（或透射）数据块外应包含 Single
Channel Sample Block Single Channel Background Block（测试前应
Measure→Advanced Measurement 加选 single Channel Background 二项数
据块加保存）
选择Manipulate → Atomspheric Compensation要处理谱图Single
Channel Sample Block single Channel Reference Block 别拖入相应区域
选H2O Compensation CO2 Compensation点Calculate
9北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
（六）打印拷盘
1．打印谱图 Print → Print Spectra
选择要打印光谱图关数据块（峰位数据块）
点Change Layout选择图谱打印模板用模板：
Landscape-1 A4纸光谱框横打；
Portrait-2， A4纸二光谱框竖打
Portrait-3， A4纸三光谱框竖打
Frequency Range设置谱图打印区间；
Options选择Auto scale to all spectra 所要打印谱图均放显
示另外光谱X轴默认线性坐标若要使用压缩坐标选择Use Compressed
Wavenumbers2000 cm-1 横坐标压缩二倍
需要注意：图谱打印模板包括光谱框Portrait-3， 张A4纸
打印三张独立光谱图，每光谱框内要打印谱图都要别进行选择选择
：Frame拉框选择光谱框名称文件选择选择要打印光谱框内文件依
操作给每光谱框都选择要打印光谱图
设置程随点击 Preview 进行预览 待预览误再点Print进行打印
2．数据拷盘 File → Save File As
图谱文件转化数据文件直接拷盘须使用新软盘
Select File 页选择要保存文件输入另存路径 A\（或 Change Path 选
择）文件名
Mode 页选择 Date Point Table
点 Save 完
10北京化院级仪器实验室 FTIR操作手册
八．衰减全反射附件介绍
() 原理特点
衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflection Spectra 简称 ATR)叫内反射
光谱(Internal Reflection Spectra)发全反射须具备两条件：光光密介质进
入光疏介质才能发全反射；入射角要于临界角全反射现象完全两种
介质界面进行部光束要进入光疏介质段距离才反射透入光
疏介质光束其强度随透入深度增加按指数规律衰减
ATR 谱具特点：
(1) 红外辐射通穿透品与品发相互作用产吸收 ATR 谱具透射吸
收谱特性形状由于同波数区间 ATR技术灵敏度同ATR 谱吸
收峰相强度与透射谱相比较并完全致
(2) 非破坏性析能够保持原进行测定
(二) 测试
1．ATR 附件安装调节
(1) 通调节干涉仪选择光谱仪能量
(2) 用两固定旋钮 ATR 附件安装光谱仪
(3) 仔细调节附件与光谱仪激光输相位置获输
(4) 用固定旋钮 ATR 附件固定
2．品准备
红外吸收谱品与品晶体背景光扣除注意要保证品完
全覆盖晶体表面由于 ATR 晶体由ZnSe 构易碎易划伤即使轻微划痕
导致信号输减清洗需使用温清洗剂乙醇、丙酮或水
固体品粉末品直接置于 ATR晶体用附带固定夹压紧压紧用金
属销向拧紧保证品与晶体紧密接触
液体品适用于低粘度液体粘性液体要保证完全铺展晶体表面
2．谱图扫描及数据处理与般红外谱相同
