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请问在做格氏试剂的时候,在烧瓶里做回流,是否要全密封

那个夏末乐园    2008-09-24    格氏试剂    浏览 775 次

例如三口烧瓶,配置冷凝管,是不是在装置需要密封??

精彩问答
vintun2014 发布日期:2008-09-26
反应瓶不能完全密封,要不然就成了,Z好使用氮气或氩气保护,空气中的水,CO2,氧气都可以跟生成的格氏试剂反应,影响收率和纯度.
用什么样的瓶子做对反应应该没有什么影响。至于反应温度就不好说了,根据的底物和所使用的溶剂选择,不过温度不要太高,会有很多偶连产物出现,太低的话反应不引发引起物料聚集,一旦引发就很危险。Z好说一下你的底物,我才能对症下药
全部评论
邓康养 发布日期:2008-09-25
一定要
庙后李李向阳 发布日期:2008-09-25
要密封,格氏试剂的实验Z大的问题就是防水,密封就是为了防止空气中的水分不会进入反应体系内.做这个实验还有一个问题就是副产物,还存在偶联反应,所以要摇动烧瓶
隧道股份数试试 发布日期:2008-09-26
一定要,因为CO2和H2O都会使格式试剂失效,但是冷凝管上口要接干燥管与大气相通,里面放碱石灰
裤_腰带哲经艺z 发布日期:2008-09-25
三口烧瓶的三个口需要密封,但是回流冷凝管上端的口不能密封,一定要通大气的
qinglida12 发布日期:2008-09-25
合成方法
格氏试剂的制法是将卤代烃(常用氯代烷或溴代烷)溶液缓缓加入被浸泡着的镁屑中,加料速度应能维持微沸,直至镁屑消失,即得格氏试剂。反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,发生沸腾后,的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在中与镁反应,如用四氢呋喃代替,可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。
由于反应开始时很慢,为了更好地启动镁与卤代烃的反应,常用少量碘、或1,2-二溴乙烷加快反应的开始。1,2-二溴乙烷应当是启动反应的shou选试剂,特别是中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁和乙烯,溴化镁有去水干燥作用,还可以通过观察乙烯的气泡判断反应速率。另外,生成的溴化镁和乙烯都是无毒的。 这三种启动时加入的试剂都是通过去除镁表面的钝化层来加快反应的。

要,防止有水
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