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制备苯偶氮水杨醛时需要注意什么

天蝎Lovelost    2017-07-12    冷凝管    浏览 328 次

精彩问答
周家老大的号 发布日期:2017-07-13
苯偶氮水杨醛的制备

实验步骤
1. 回流:在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中,加入80ml水,80g氢氧化钠,当其完全溶解后,在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液,加热至60~65℃,不得析出酚钠沉淀,于30分钟内缓缓滴加60g(40.5ml,0.5mol)。滴完后,继续搅拌回流1小时,保持反应温度在65~70℃。 2. 水蒸气蒸馏未反应的氯仿,在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。 3. 酸化,冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸气蒸馏,蒸出水杨醛,未反应完的苯酚,对羟基苯酚留在残液中。 5. 萃取,流出液分出油层,水层用乙酸乙酯萃取三次,合并油层。 6. 蒸馏,蒸出乙酸乙酯 7. 与饱和亚硫酸氢钠溶液反应,分离水杨醛。搅拌,得到白色加成物,过滤,用10%硫酸分解加成物,分出油层。 8. 干燥,用无水硫酸镁干燥油层,并过滤。 9. 蒸馏,收集195~197℃馏分。
注意事项
1.100℃附近有一定蒸气压,一般不低于667Pa,若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时,应采用过热水蒸气。
2.水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。
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