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求教化学达人 关于化合物检测

恒远安诺    2012-04-26    脂肪酸分析柱    浏览 313 次

一般用什么方法检测中链的脂肪酸?(链长9个碳)我用aligent的GC换了3个毛细管气象色谱柱,柱温到160˚酮,醛,醇都能出峰,分离度很好。只有羧酸出不来,柱温调到320˚也没有出... 一般用什么方法检测中链的脂肪酸?(链长9个碳)
我用aligent的GC 换了3个毛细管气象色谱柱,柱温到160˚ 酮,醛,醇都能出峰,分离度很好。只有羧酸出不来,柱温调到320˚也没有出峰。现在打算用改用核磁。

1、怎样能让羧酸出峰?为什么会吸附?
2、有没有其他办法定量检测碳数为9的羧酸(nonanoic acid)。
比如间接检测,或者一些荧光色素probe。之类的
谢谢各位帮助。
3个柱子分别是
100%的聚乙二醇- VF-WAX
(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 HP-1
二甲基聚硅氧烷 HP-5
或者有什么建议,感激不尽

精彩问答
阿福多肉 发布日期:2012-04-27
1)羧基容易与柱子的填料产生氢键,所以吸附很强。你看看能不能在你监测的环境下加入乙酸,从而形成一个与柱子的吸附竞争,让待测脂肪酸可以跑出来。如果不行换换不容易与羧酸产生氢键的填料吧。
2)这个没有什么特色官能团,你可以知道它有羧基,或许你气相色谱与质谱联用吧,如果你知道其分子量。用核磁只能是提纯的,否则没法检测,而且长链脂肪酸你用核磁也得不到很好的裂分,因为它有一段CH2峰会重叠,只能通过积分面积判断,还是要配合质谱的。
另外,建议您这样的问题以后可以去小木虫提问,那里比较专业,希望可以帮到你。
全部评论
17820162509oa 发布日期:2012-04-27
通过GC分析有机羧酸是比较困难的。 其对柱子的固定相和表面涂层都有很好的吸附。即便能够检测到, 常常出现的是一个较宽的缝
建议你采用
Agilent J&W HP-FFAP 10m 0.53mm 1.00µm GC Column
或者:
Agilent J&W HP-FFAP 25m 0.20mm 0.33µm GC Column
如果你只有你所述的三种柱子,看来只有用NMR来测定。
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