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【求助】DSC升温程序和降温程序的区别 【有效期到2009年4月1号】?

失念_Catsayer    2014-06-30    DSC/DTA    浏览 474 次

我测试DSC时,同一个样品用升温程序和降温程序做出来的玻璃花转变温度相差有10度,请各位虫友指教一下,这是何问题。

精彩问答
tanheming双鱼 发布日期:2014-07-01
DTA法(DSC) 以玻璃化温度为界,高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化,其中,热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃花温度的一种有效手段。目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析(DTA和差示扫描量热分析法(DSC)。以DSC为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动(见图)。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长,两线之间的垂直距离 为阶差ΔJ,在ΔJ/2 处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。对于非晶聚物,对它施加恒定的力,观察它发生的形变与温度的关系,通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态,它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时,材料为刚性固体状,与玻璃相似,在外力作用下只会发生非常小的形变,此状态即为玻璃态:当温度继续升高到一定范围后,材料的形变明显地增加,并在随后的一定温度区间形变相对稳定,此状态即为高弹态,温度继续升高形变量又逐渐增大,材料逐渐变成粘性的流体,此时形变不可能恢复,此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变,称为玻璃化转变,它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度,或是玻璃化温度。 查看原帖>>
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