2.4吸管法
2.4.1仪器及设备
吸管：有各种形式，图23-4为南京土壤所给出的吸管示意图。
吸管架：有各种形式，图23-5为南京土壤仪器厂所产的吸管架示意图；沉降筒：即为1000mL量筒，直径约高约45 cm；土壤筛2mm；洗筛：洗筛直径6cm，筛网孔径0.2mm；搅拌棒（图23-6）。
2.4.2.试剂
1．氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于水，稀释至1L（用于酸性土壤）；
2．草酸钠溶液:35.5g草酸钠(Na2C2O4， 化学纯)溶于水，稀释至1L（用于中性土壤）；
3．六偏磷酸钠溶液{c}= 0.5mol•L-1}:51g六偏磷酸钠 溶于水，稀释至1L（用于碱性土壤）；
4．盐酸溶液:16.6mL浓盐酸稀释至1L；
5．盐酸溶液:4.2 mL浓盐酸稀释至1L；
6．．盐酸溶液:10mL浓盐酸稀释至100mL；
7．过氧化氢溶液：200mL过氧化氢溶液稀释至1L；
8．氢氧化铵溶液:10mL氨水稀释至100mL；
9．硝酸溶液:10mL硝酸(HNO3，ρ=1.42g•mL-1) 稀释至100mL；
10．乙酸溶液:10mL冰乙酸稀释至100mL；
11．草酸铵溶液{ρ=40g•L-1}：4g草酸铵溶于水稀释至100mL；
12．硝酸银溶液：5g硝酸银（AgNO3，化学纯）溶于水稀释至100mL；
13．异戊醇；
14．浓硫酸（工业用）（H2SO4，ρ=1.84g•mL-1）。
2.4.3测定步骤
2.4.3.1．样品处理
（1）大于2mm石砾的处理 称取一定量原始土样3份m1，将大于2mm石砾按不同粒级（见表2-1，不同分级制有不同分法）分开，分别放入蒸馏水煮沸若干次，直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中，放入烘箱烘干称重。
（2）吸湿含水率的测定 称取6份（如作脱钙处理，需称取7份）过2mm筛的定量风干土样（根据测定前对土样质地的估计，通常粘土用10.00g，其他质地20.00g或更多），其中3份放入105℃～110℃的烘箱烘至恒重（至少6h以上），得烘干土样重m2。计算土样吸湿含水率。
（3）去除有机质 对有机质含量较高的土样，分散前应去除有机质。将4份风干土样（如不作脱钙处理，需称取3份）分别放入250mL的高型烧杯中，加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢（试剂7）20mL，用玻璃棒搅拌，使有机质充分与过氧化氢接触反应。反应过程中会产生大量气泡，为防止样品溢出可加异戊醇消泡。过量的过氧化氢用加热方法去除。
（4）去除CaCO3 根据粒级分析的不同目的，也可用HCl脱钙，小心加入c(HCl)=0.2 mol•L-1溶液于土样中，直至无气泡发生。HCl脱钙过程中应随时除去样品上面的清液，以保证HCl浓度。如样品碳酸钙含量高，可适当加大HCl浓度。
经c(HCl)=0.2 mol•L-1溶液处理的样品，需再用c(HCl)=0.05 mol•L-1溶液淋洗Ca2+。为了缩短淋洗时间，每加入一定量c(HCl)=0.05 mol•L-1稀溶液，待滤干后再加入少量稀HCl继续淋洗。取淋洗液5 mL于小试管中，滴入氢氧化铵溶液（试剂8）中和，再加数滴乙酸溶液（试剂10）成微酸性溶液，加入几滴草酸铵溶液（试剂11）稍加热。若有白色CaC2O4沉淀，说明样品中仍有Ca2+存在，需继续加稀HCl淋洗，直至没有CaC2O4沉淀为止。
去掉Ca2+的土样，还需用蒸馏水淋去多余的HCl和其他氯化物。为此，再取少量（5 mL）淋洗液于小试管中，加入硝酸溶液（试剂9）数滴使滤液酸化，再加入硝酸银溶液（试剂12）1～2滴，若有白色AgCl沉淀，则需继续淋洗直至无白色沉淀为止。
用蒸馏水淋洗样品，随电解质的淋失土壤趋于分散，滤液渐趋混浊，说明这时土样中的Cl-含量已极微，可立即停止淋洗以免土壤胶体损失，影响分析结果。
取一份上述处理过的样品于已知重量的容器（如烧杯）中，先在电热板上加热蒸干水分，再放入烘箱，在105℃～110℃下烘至恒重。求得去除有机质和碳酸钙的烘干土样重m3。计算HCl洗失量。
2.4.3.2．制备悬液
将上述处理后的另3份样品（如不需去除有机质和CaCO3，直接用过2mm筛的定量风干土样）全部转移到500mL三角瓶中，根据土壤的酸碱度，每10g样品，酸性土壤可加c(NaOH)=0.5mol•L-1溶液10mL，中性土壤可加c(1/2Na2C2O4)= 0.5mol•L-1溶液10mL，碱性土壤可加c= 0.5mol•L-1溶液10mL，浸泡过夜，然后加蒸馏水至250 mL，盖上小漏斗，将悬液在电热板上煮沸，在沸腾前应经常摇动三角瓶，以防止土粒结底，保持沸腾1h。煮沸时特别要注意用异戊醇消泡，以免溢出。
分散好的样品转移到1000mL的沉降筒中。转移前，沉降筒上置一直径7cm～9cm的漏斗，上面再放一直径6cm，孔径0.2mm标准筛，将分散好的土样全部过筛，并用橡皮头玻棒轻轻地将土粒洗擦，用蒸馏水冲冼标准筛，全部样品转移后，将标准筛放入事先装有适量蒸馏水的大烧杯中上下荡涤，确认小于0.2mm直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过1000mL，然后加蒸馏水到沉降筒中定容1000 mL备用。
在小于0.2mm孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后，将洗筛上的土粒转移到小烧杯中，倾去清水，在电热板上蒸干，放入105℃～110℃烘箱中烘至恒重，称量计算2mm～0.2mm土粒含量m4。
2.4.3.3．细土粒的沉降分析
测量实验室当时的水温，按水温计算0.02mm、0.002mm土粒沉降至10cm处所需的时间。用搅拌棒搅拌悬液1min，搅拌悬液时上下速度要均匀，一般速度为上下各30次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部，使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时，有孔金属片不能露出液面，一般至液面下3cm～5cm即可，否则会使空气压入悬液，致使悬液产生涡流，影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。
用吸管吸取悬液操作，事先应反复练习，以避免实际操作时的失误。
吸取悬液的负气压源以-0.05Mpa为宜，有各种稳压装置，这里不再介绍，Z简单的方法是用洗耳球代替。吸液时，应在吸取悬液前20s将吸管放入沉降筒规定的深度，在吸液时间前10s接通气源。
分别吸取<0.02mm颗粒和<0.002mm颗粒于吸管中，悬液全部移入50mL的小烧杯内，并用蒸馏水冲冼吸管壁，使吸附在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内。然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干（特别小心防止悬液溅出）再移至105℃～110℃烘箱中烘至恒重，称量（感量0.0001g）<0.02mm颗粒和<0.002mm颗粒的重量m5和m6并计算各粒级的百分比。
2.4.3.4.分散剂空白测定
吸取10mL分散剂，放入沉降处理品 ，定容至1000mL，搅匀，和样品同样吸取25mL于知质量的50mL烧杯中，蒸干烘至恒重得m7。
2.4.4结果计算
一般以烘干土为计算基础，但对有机质、碳酸盐较高的土壤，可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础，其洗失量不包括在各级颗粒含量之内，另列一项供参考。
（1）吸湿水%=
（2）洗失量%=
（3）2mm～0.2mm颗粒含量%=
（4）0.02mm～0.002mm颗粒含量%=
（5）<0.002mm颗粒含量%=
（6）0.2mm～0.02mm颗粒含量%=－%
式中：m1——风干土质量，g；
m2——烘干土质量，g；
m3——经盐酸双氧水处理后烘干土质量，g；
m4——2mm～0.2mm颗粒质量，g；
m5——<0.02mm颗粒与分散剂质量，g；
m6——<0.002mm颗粒与分散剂质量，g；
m7——分散剂质量，g；
ts——分取倍数，1000/9.431。
测定允差
吸管法允许平行误差：粘粒级<1%；粉砂粒级<2%。
