砷的测定(氢化物法)测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,... 砷的测定(氢化物法)
测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。
砷标准储备溶液的制备:精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备:分别精密量取砷标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下的供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定,从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。
汞的测定(冷吸收法)
测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。
汞标准储备液的制备:精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备:分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用4%硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横 坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备
A法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并断续浓缩至2~3ml,放冷,加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用4%硫酸溶液洗涤容器,洗液含并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法:取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于120~140℃加热消解4~8小时(必要时延长消解时间,至消解完全),放冷,加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟铵溶液至紫红色恰消失,转入25ml量瓶中,用4%硫酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
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