果蔬中挥发性气味物质浓度通常较低,大多数风味物质
的含量在ppb级别,目前的检测技术如GC、GC-MS需要固相微萃取的方式进行样品前处理,热敏性样品(如西
瓜汁),加热后风味成分发生变化,仪器检测到的结果
并非样品原有真实的气味;此外风味成分在果蔬加工、
贮藏过程中的变化、提取分离过程中的变化也是目前检
测技术亟待解决的问题;从食品风味的角度来看,并非
所有仪器检测到的挥发性有机物都是同等重要的,有时
我们只需找出有差异的成分进行分析即可。
FlavourSpec®风味分析仪结合了气相色谱的高分离度和
离子迁移谱的高灵敏度,无需样品前处理,直接进样分
析固体或液体样品的顶空成分,检出限可达到ppbv级
别。仪器可对单一化合物/标记物进行定性定量分析,亦
可对样品的挥发性有机物进行快速与结果导向的分析,
其原理如图1所示。
图1. FlavourSpec®风味分析仪原理图
FlavourSpec®风味分析仪在果蔬领域的应用
-地理标识性产品的保护
-果蔬品种、品质的区分
-保鲜方式对果蔬风味的影响
-加工前后果蔬风味变化的研究
-果蔬加工过程中风味的变化分析
-发酵时间对果蔬风味的影响
图2. FlavourSpec®风味分析仪
FlavourSpec®风味分析仪在果蔬风味检测中的优势
-超高灵敏度,果蔬中痕量挥发性有机物“尽在掌握”;
-无需浓缩富集,样品检测速度快,典型分析时间在5-15分钟;
-数据处理省时省力,20个样品一 天便可得到报告;
-无需真空系统,开机稳定时间短,20分钟便可工作;
-强大的软件功能可得到丰富的数据结果:
1)Reporter插件在得到数据后可快速查看样品间风味物质的差异;
2)GalleryPlot插件可得到果蔬产品/原材料的指纹图谱,数据直观可视化,风味差异“看得见”,适用于果蔬
加工工艺的优化或选择;
3)PCA插件,用于果蔬聚类分析,帮助产品品控或分级,建立分类模型后可用于果蔬原产地的保护。
例如:M1-M5为不同浓度混标溶液(5ppb、20ppb、50ppb、75ppb、100ppb),软件处理所得谱图如图
3所示:
图3. 混标样品的气相离子迁移谱图和指纹谱图
图3中左下图为混标样品挥发性有机物的气相离子迁移谱图;右上图为M1-M5混标中选取的戊酮、己酮、庚酮、辛酮、
壬酮、癸醛的指纹谱图;
在指纹谱图中:
每一行代表一个样品中选取的信号峰;
每一列代表同一挥发性有机物在不同样品中的信号峰;
每一个点代表一种挥发性有机物,点颜色的深浅表示物质含量的多少;
由指纹谱图可知:M5中6种醛酮含量Z 低,M1中醛酮含量Z 高,从M5至M1,醛酮含量逐渐升高,建立标准曲线后可对任一醛酮物质进行定量分析。
4)软件内置NIST气相保留指数(RI)数据库和G.A.S.迁移时间(Dt)数据库,定性时采用二维定性,数据更精 准,且两
个数据库均可扩展,用户可建立果蔬专有数据库。
例如:甜瓜中定性出的部分物质如下表:
由二维定性结果知:甜瓜中挥发性物质主要是酯类成分(己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸甲
酯),酯类多具有果香味,它们是甜瓜香气成分的主要贡献物质。
果蔬风味应用案例
1.精 准区分不同产地的橄榄,用于地理标识性产品的保护
“橘生淮南则为橘、生于淮北则为枳”,橄榄因种植的产地水土不同,其风味亦有差异。取果皮或果肉置于顶空瓶中
进样分析,15分钟后便可得到橄榄的挥发性有机物信息,软件分析后可快速判断橄榄的产地,建立真实橄榄产地的分
类模型后,可用于橄榄原产地的保护。
图4.相同品种不同产地橄榄的PCA分析图
2.快速区分保鲜方式对水果风味的影响,用于帮助选择Z佳保鲜技术
图5.不同保鲜方式水果中挥发性有机物的指纹图谱
注:A、B、C、D、E分别为新鲜样品、复配涂膜、超声雾化、二氧化硫缓释包、1-MCP保鲜处理的样品;
水果采用4种不同保鲜方式储存一段时间后:
1)乙酸乙酯,丙酮和乙酸丙酯含量下降;
2)3-甲基丁醛,异丁醛,丙酸乙酯和戊醛的含量增加。
3)E样品新产生的挥发性有机物Z多;C 样品挥发性有机物含量Z 低;D样品与新鲜样品比较风味物质变化Z少。
通过不同保鲜方式处理的水果与新鲜水果的风味进行对比,找到风味变化Z少的一种保鲜方式,可用于帮助选择Z佳的保鲜技术,亦可用于贮藏条件的优化。
3.精 准快速捕捉加工前后风味的变化,用于选择Z佳的原材料及加工工艺
图6. 不同部位松茸烤干前后气相离子迁移谱图
注:a. 菌伞、b.菌柄、c.柄底;d.烤干菌伞、e.烤干菌柄、f.烤干柄底;
经谱图对比可知,松茸烤干后,不同部位的松茸样品红框中的标出的物质如1-Octene-3-ol消失。
图7. 不同部位松茸烘干前后挥发性有机物指纹图谱
由图7知:
1)松茸部位不同,风味成分各不相同,如2-heptanone、2-heptanone dimer、2-methylpropanol、1-hexanol
dimer等物质在菌伞中含量很高,在菌柄和柄底中几乎不存在;
2)3-octanone dimer、3-octanone、1-hexanol等物质在菌伞中含量Z 高,在菌柄和柄底中含量很少;
3)菌伞中含量Z 高的成分在烤干后均消失,这是导致烤干前后松茸风味不同的主要原因;
根据加工前后不同部位松茸风味变化对比,结合感官评价及理化指标的数据,可用于选择Z好的食材,亦可用于加工工艺的优化。
4.实时了解加工过程中水果风味的变化,掌握风味物质去向,用于加工工艺的优化
图8. 不同加工阶段水果挥发性有机物的指纹图谱
注:1.果浆、2.果浆上清液、3.果渣、4.果粉初产品
水果打浆处理后,香气成分在上清液和果渣中均存在,上清液经工艺1结晶成粉,大部分香气成分在加工过程中损失;
根据这一结果找到香气损失的原因后,从上清液和果渣中提取香气成分,回添到果粉中,使其产品保持水果原有的风味。
通过对比每一加工阶段水果风味的变化,可实时掌握水果风味成分的去向,为新产品的开发及加工工艺优化提供理论数据支撑。
5.研究发酵时间对红枣风味的影响,用于精 准确定Z佳发酵时间
图9.不同发酵时间红枣中挥发性有机物的指纹图谱
由图9知:
1、在发酵过程中, 红枣的风味变化规律十分明显;
2、鲜枣Z0中苯甲醛、γ-丁内酯、己酸乙酯、1-辛烯-3-醇、己酸甲酯、戊酸乙酯、庚醛、2-庚酮、3-甲基丁酸乙
酯、2-己烯-1-醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、3-甲基丁醇、戊醛、戊酮等物质在发酵过程中含量逐渐降低直至消失,如
红框区域所示;
3、绿框区域的物质则是在发酵过程中慢慢产生,随着时间的增加而增加,如丙酮、2-乙酰呋喃等。
根据挥发性有机物信息结合感官评价及其他理化指标的测定,可确定为红枣的Z佳发酵时间。
FlavourSpec®风味分析仪在果蔬风味检测时,无需固相微萃取,在低温条件下快速捕捉样品的真实风味,检出限可
达ppbv级别,软件给出直观可视的挥发性有机物指纹图谱,风味差异“看得见”,结合感官评价及其他理化指标的分析,可为果蔬地理标识性产品的保护、保鲜技术的选择、加工工艺的优化等提供科学的数据指导。
参考文献:
(1)Characteristic volatiles fingerprints and changes of volatile compounds in fresh and dried Tricholoma
matsutake Singer by HS-GC-IMS and HS-SPME-GC-MS. Journal of Chromatography B. 1099(2018) 46-55;
(2)Content variations in compositions and volatile component in jujube fruits during the blacking
process. Food Sci Nutr. 2019;1-9.
(来源:)
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