1 前言
乙酰苯胺,是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体,化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定,验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平 。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合
催化剂:6gK2SO4、0.4gCuSO4,0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 0.1-0.2g(精确至 0.0001g)左右,加入消化管。加入混合催化剂 6.4g,缓慢加入浓硫酸 12mL。
3.2 消解
设定消解参数
表 1 消解参数设置
阶段 | 温度/℃ | 保持/min |
1 | 250 | 20 |
2 | 420 | 120 |
3.3 测试
消化完毕后,将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
表 2 定氮仪参数设置
硼酸 | 稀释水 | 碱液 | 蒸馏量 | 蒸汽流量 | 滴定酸浓度 |
25mL | 30mL | 45mL | 5min | 0.1170mol/L |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 3 乙酰苯胺中氮含量测试结果
样品名称 | 取样重量 g | 氮含量% | 回收率% | 平均值% | RSD% |
乙酰苯胺 | 0.1545 | 10.3649 | 100.05 | 100.026 | 0.116 |
0.1466 | 10.3598 | 100.00 | |||
0.1580 | 10.3662 | 100.06 | |||
0.1544 | 10.3781 | 100.17 | |||
0.1527 | 10.3442 | 99.85 |
4.2 结论
测试结果显示本次测试的乙酰苯胺中氮回收率平均值为 100.026%,RSD 为 0.116%,准确性及重复性良好。
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