磺胺类药物是人类史上diyi组人工合成的KJ药物,用于预防人体细菌感染。百浪多息 (Prontosil)是世界上diyi种商品化的磺胺类药 物,由拜耳公司(Bayer)的研究人员在 1932 年研制成功1。接下来的几年里,KJ药物迅速发展,到了 20 世纪 40 年代,磺胺的应用已经十分广泛。尽管此类药物相对安全,但也经常引起皮疹、发烧和恶心等过敏反应。随着低毒性衍生物的引入,尤其是青霉素的大规模生产,磺胺类药物的使用量已经下降。
短效合成磺胺类药物可有效抵抗多种病原微生物,现已广泛用于兽医学2。当与青霉素和金霉素联合服用时,磺胺噻唑可显著提高增重率,并改善饲料转化率3。
本文简要介绍了使用Quasar C18 GX液相色谱柱有效分离三种磺胺类药物(图 1)。
图 1.磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑的化学结构。
实验条件
方法参数
所有GX液相色谱法的参数如表 1 所示。
表 1.GX液相色谱法的参数。
溶剂和样品
所有溶剂均为GX液相色谱级的溶剂,并且所有样品都采用 0.45µm 尼龙过滤器进行过滤。
结果和讨论
使用 Quasar C18 色谱柱(长度:150 mm)成功分析磺胺类药物(如图 1 所示)只需 10 分钟不到的时间,如 图 2 所示。Quasar C18 的液相非常适合用来分析小分子(如上述抗生素),其采用Z佳配体键合过程来提供优异的表面覆盖率。由此产生的高柱效提高了色谱柱的分离能力。因此,使用 Quasar C18 分离结构相似的化合物时,化合物的分离度将高于基线分离度。
图 2.(i)磺胺噻唑、(ii)磺胺甲基嘧啶和(iii)磺胺甲恶唑的GX液相色谱分析图。
结论
·Quasar C18 GX液相色谱的液相能够GX分离这些早 期的KJ化合物;
·即便在分析碱性分析物(例如:本文所述磺胺类药物)时,超高纯度的二氧化硅基质和低残留硅醇的活性也 能产生优异的峰形;
·Quasar C18 的液相采用Z佳配体键合过程,从而提供 优异的表面覆盖率。由此产生的高柱效提高了分离结构相似的化合物的能力;
·当换成超GX液相色谱分析法,且使用装填有 1.7 μm 颗粒的较短 Quasar C18 色谱柱时,所需的分析时间可 能会进一步缩短。
消耗品
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参考文献
1.Oxford Handbook of Infectious Diseases and Microbiology. OUP Oxford. 2009. p. 56. ISBN 9780191039621.
2.Bernd Mertschenk, Ferdinand Beck, Wolfgang Bauer (2002). "Thiourea and Thiourea Derivatives". Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. Wiley-VCH. doi:10.1002/14356007.a26_803.
3.3. Sulfathiazole (WHO Food Additives Series 25) http://www. inchem.org/documents/jecfa/jecmono/v25je07.htm
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