扫描电镜(SEM)用途广泛,几乎不需要样品制备就可提供各种样品的纳米级信息。然而有时候,必须先对样品进行溅射镀膜才能使用扫描电镜获取高质量图像。
扫描电镜可以对各种样品成像,例如陶瓷、金属、合金、半导体、高分子以及生物样品等。然而,有些类型的样品并没那么容易成像,需要额外进行样品制备以获得高质量图像,包括给样品镀上一层约10纳米(nm)厚的导电材料,如金、银、铂或铬。
何时需要溅射镀膜
镀膜材料的高导电性可以提高扫描电镜成像信噪比,使成像质量更高。需要溅射镀膜才能观察的样品通常对电子束敏感,不可导电。
束敏感样品
主要指生物样品,还包括塑料材料等其他类别。扫描电镜电子束能量很高,与样品相互作用时,部分能量主要以热能的形式作用在样品上。如果样品是由对电子束敏感的材料制成,那么这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下,使用非电子束敏感材料进行溅射镀膜可以起到保护层作用,防止样品受损。
不导电材料
因其不导电的特性,其表面起到了电子陷阱的作用,导致电子在样品表面积聚,也就是“荷电”现象,因此在样品表面形成极白的区域,影响成像效果。使用溅射镀膜技术,将导电材料作为导电通道,可移除表面积聚的电子。
(左图)不导电样品上的荷电效应
(右图)该样品表面溅射10nm金膜后的背散射电子图像
溅射镀膜的缺点
样品的溅射镀膜也存在一些弊端。首先,需要额外的时间和精力来确定Z佳镀膜参数。Z重要的是,镀膜后样品表面不再是原始材料,而是镀膜材料,因此会丢失原子序数衬度信息。在某些极端情况下,该技术可能会造成样品表面形貌失真或呈现虚假成分信息。
然而大多数情况下,只要谨慎选择镀膜参数,就能避免这些问题,获得清晰高质的图像。
溅射镀膜使用材料
在过去,Z常用的溅射镀膜材料是金,因其导电率高、晶粒尺寸相对较小,利于形成高分辨率图像。进行能谱分析时,扫描电镜用户通常会对样品镀碳,因为碳的X射线峰值不会与其他元素的峰值发生冲突。
如今,钨、铱、铬等镀膜材料因粒度更细,可以满足超高分辨率成像要求,而铂、钯、银等镀膜材料则具有可逆性的优点。
为了获得扫描电镜的Z佳成像,某些类型的样品需要额外进行样品制备。处理束敏感样品和不导电样品时,溅射镀膜技术有利于获得高质量的扫描电镜图像。
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