Tl及Tl化物都具有剧毒,Tl对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉Tl的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的Tl总量限值为0.005 mg/L。现行水质中Tl含量测定标准《HJ 748-2015 水质Tl的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。
直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。
珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的Tl进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。
仪器和试剂
本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置Tl元素无极放电灯(Tl-EDL)。
样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。
前处理
精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。
样品分析
仪器测试参数
石墨炉升温程序
标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。
标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。
萃取富集石墨炉法Tl标准曲线
AAS和ICPMS测试结果
想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。
扫描上方二维码即可下载资料
原子吸收石墨炉频繁更换石墨管影响测量吗?... 原子吸收石墨炉频繁更换石墨管影响测量吗? 展开 【
邀请函____________ 先生/女士: 感谢您使用我公司生
原子吸收光谱分析法是实验室元素分析常用的方法之一,可测定元素
请问冷原子吸收测汞法中的测汞仪和原子吸收分光光度计有什么区别?我手头上有原子吸收分光光度计,可以测定汞的含
您好老师,我在做原子吸收时发现石墨炉法进样针在清洗后进水管总有气泡产生,我怀疑是过滤水的头堵塞,想知道怎么
原子吸收分光光谱仪器,722光栅分光光度计,紫外可见分光光度计区别?如题,使用对象和原理分别有说明区别呢?
原子吸收紫外-可见及红外光谱仪的部件放置位置为什么不同 LZ想了解什么,红外对环境的温湿度要求比较苛刻,
求专家解惑:原子吸收AAS配套空气压缩机在0.3MPa的时候气体输出流量是多少?经仪器内部稳压后在0.2M
原子吸收光谱仪,请问都具体应用在什么领域行业?请专业人士帮介绍一下!谢谢~~... 原子吸收光谱仪,请