微波消解硅粉

1 前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO₂含量约占烟尘总量的 90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。

2.2 试剂：

硝酸(68%)、氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

样品颗粒较小，更有利于消解处理。

3.2 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF₄，而留下其他要测量的元素。少量 HF 与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。

3.2.1 混酸比例

取 0.1g（精确至 0.1mg）样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解：

                                      硝酸：氢氟酸=3：1                             硝酸：氢氟酸=1：3

当硝酸与氢氟酸的比例为 1：3 的时候效果ZJ。

4 实验结论

经过实验，推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸，比例为 1：3，消解温度 200℃，消解实验在30~40min，取样量在 0.1 左右，消解效果ZJ。

注意事项

1）消解完成后需赶酸去除 HF，以防对玻璃仪器的腐蚀。

2）氢氟酸对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。

3）氢氟酸会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止试剂溅出。