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高温凝胶色谱法测定超高分子量聚乙烯的平均分子量及分布

超高分子量聚乙烯是现有zui优质的可应用于恶劣工作环境及多种用途的聚乙烯,在许多高难度的应用条件下均展示出非常好的适用性。超高分子量的含义是指它不会融化并向液体一样流动,其密度一般大于0.94 g/cm3,分子量一般大于106。

本应用是采用东曹公司HLC-8321GPC/HT型高温凝胶色谱仪及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高温凝胶色谱柱,参考GB/T 36214.4-2018方法,对4种超高分子量聚乙烯进行了高温凝胶色谱分析,测定了样品的平均分子量和分量分布。

实验结果表明:其中有一种样品的平均分子量及分布指数与其余3种存在明显的差异。该系统流速精度、各部件温控指标及色谱柱组柱效均满足GB/T 36214.4-2018要求,该方法可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。


1 样品溶液配制

取10 mg样品放入96 μm不锈钢滤网内,包好后,置10 mL专用样品瓶内,加入10 mLTCB,放入样品预处理设备DF-8321中,在160 ℃条件下,震荡溶解。


2 分析条件

仪器:东曹CPG系统HLC-8321GPC/HT  

色谱柱:TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2(7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm)

流动相:TCB(1,2,4-三氯苯)

流速:1.0 mL/min

柱温:160 ℃

样品盘温度:160 ℃

进样量:300 μL

样品浓度:1.0 g/L

检测器:RI


3 分析结果

001.png

4种超高分子量聚乙烯样品分离谱图

4种超高分子量聚乙烯样品分子量及分布结果

001.png

4 结论

测定结果表明:样品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指数与其余3种样品存在明显的差异。该样品的Mw分子量为1.39×106明显小于其余三种样品的Mw分子量,而分布指数PDI值为4.87,较其余三种样品的分布值大。

东曹高温凝胶色谱系统流速精密度为:±0.2%,柱温箱、进样阀、自动进样控温样品盘及RI检测器控温范围为:40~220 ℃,各部件控温精密度均小于<0.5℃,色谱柱组柱效大于16000。均满足GB/T 36214.4-2018的要求,可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

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