2022年最 新版食品安全抽检实施细则更新了针对于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食性组织中氯霉素残留检测的检测方法——《GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。
逗点生物参照该标准进行试验,并优化了部分参数,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。
01
样品提取
准确称取粉碎均匀的肉类样品5 g(精确至0.02 g)于干净离心管中,加内标工作液100 μL,加入10 mL 乙腈和10 mL 4% NaCl水溶液,涡旋提取10 min,8000 r/min离心10 min。
取出上清液于另一干净离心管,向离心管中加入10 mL正己烷,涡旋震荡1 mim,8000 r/min离心2 min,弃上清液,于离心管中加入8 mL水饱和的乙酸乙酯溶液,涡旋震荡2 min,8000 r/min离心2 min,取出上层清液,氮吹干,用5 mL 5%乙腈-水溶液复溶,待净化。
本方案所运用到的氮吹仪器
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02
样品净化
Copure® C18,500mg/3mL
活化:取固相萃取柱依次用5 mL甲醇,5 mL水进行活化;
上样:将上述待净化液加入固相萃取柱中;
淋洗:分别取6 mL水分两次淋洗固相萃取柱;
洗脱:加入8 mL甲醇进行洗脱,收集全部洗脱液,氮吹干,1 mL 50%甲醇水溶液复溶,过尼龙滤膜,上机。
03
标准曲线溶液的配制
内标CAP-D5工作液:50 ng/mL,氯霉素工作液10 ng/mL、50 ng/mL。
表1 标准溶液配制方法
04
仪器条件
(1)色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS
(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Hypersil GOLD C18
(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)
流动相:A:水 B:甲醇
洗脱方式:梯度洗脱,见表2
流速:0.3 mL/min
柱温:30℃
进样量:20 μL
表2 梯度洗脱程序
(2)质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb 辅气压力:10 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃
表3 组分名称、保留时间
及特征离子一览表(*为定量离子)
05
实验结果
表4 氯霉素加标回收实验结果
图1 添加水平为0.1 μg/kg时
猪肉中氯霉素的总离子流图
图2 添加水平为0.1 μg/kg时
鸡肉中氯霉素的总离子流图
图3 添加水平为0.1 μg/kg时
虾肉中氯霉素的总离子流图
06
订购信息
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