低场核磁法研究辐照交联度
交联,是指利用特定的技术手段,在聚合物高分子长链之间形成化学键或者围观镪力物理结合点,从而使聚合物的物理性能、化学性能获得改善并有可能引入新的性能。
这里的“辐照交联度”专指各种核辐射如电子束、γ射线、中子束、粒子束等等,光辐射如紫外光等的应用则属于光化学领域,也可利用紫外光引发交联反应,称为光交联。
聚合物的分子链与链之间缺乏紧密的结合力,使得整体材料在经受外力及环境温度影响时产生变形或发生破坏,限制了其应用。根据实际应用范围和目的,有必要对聚合物进行改性,交联被认为是行之有效的方法。
聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。
高分子聚合物内的溶剂部分流动性蕞强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。
低场核磁法研究辐照交联度的原理:
低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。
低场核磁共振分析仪的组成
核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:
1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);
2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);
3)样品腔(测样部分)。
除以上部分,还有温度控制、电源模块等;