国标应用
氨丙啉是一种抗球虫药,主要以盐酸盐形式存在,对鸡、兔等畜禽球虫病均有较好的驱杀作用。盐酸氨丙啉虽然毒性较低,但是由于不规范使用,抗球虫药长期、持续添加在饲料中,极易造成药物在肉及蛋品中的残留现象,危害人体健康。
2022年2月1日,食品安全国家标准GB31613.1-2021《牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱和高效液相色谱法》正式实施。
本应用参照上述标准中的高效液相色谱法,采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V对氨丙啉标准品进行定量分析,其浓度-峰面积的校正曲线优异,峰型对称,可满足国标测试要求。
1溶液配制
标准曲线的制备:称取适量氨丙啉盐酸盐标准品,用甲醇溶解至约1 mg/mL。用甲醇逐级稀释至0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL作标准曲线。
庚烷磺酸钠溶液配制:1.2 g庚烷磺酸钠用1 L水溶解,再加24 mL冰醋酸,6 mL三乙胺,混匀。
2分析条件
仪器:Thermo Ultimate 3000
色谱柱:TSKgel ODS-100V(4.6 mmI.D.×25 cm, 5 μm)
流动相:庚烷磺酸钠溶液:甲醇:乙腈=60:35:5(体积比)
流速:1 mL/min
柱温:30℃
样品盘温度:10℃
进样量:20 μL
检测器:UV@267nm
3分析结果
图1 氨丙啉的色谱图(约0.01 mg/mL)
图2 氨丙啉浓度-峰面积校正曲线
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