气相色谱仪–热裂解仪（器）联用，在水运工程、石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

一、基本原理：

热裂解（分解）是在热能作用下物质发生化学降解的过程。在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。

将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。

二、对热裂解仪的要求：

1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。

2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。

3、裂解器热容量大，升温速度快。

4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。

5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。

三、热裂解仪类型：

1、管式炉裂解器：

管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。

管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。

2、热丝裂解器：

热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。

热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。

3、居里点裂解器：

居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。

不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

4、激光裂解器。

四、热裂解仪特点：

1、分离效率高：热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。

2、灵敏度高：热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。

3、样品用量少：样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。

4、分析速度快：典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。

5、信息量大：可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。

6、应用范围广：适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。

7、易于普及：裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。

8、可以和各种色谱仪、光谱仪联接：凡是可以和气相色谱仪联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。

五、应用：

适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。

在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

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路博环保始终秉承“致力环保解决各类环境问题 为人类社会的环境健康而努力奋斗”的使命，心怀“打造的创业合作团队 成为世界YI流的环保品牌 ”的愿景，坚持“敬业、诚信、团结、创新 ”的经营理念，倡导环境友好型的生产、生活和消费方式，向用户提供更多的优质技术和产品，为人类生存环境和产品质量的提高作出更大贡献。我是路博人，我骄傲！青岛路博薇薇为您服务 

产品介绍：

技术指标

土壤样品室内全波段光谱测样方法

北京理加联合科技有限公司是生态环境领域领先的仪器供应商和技术服务提供商，在为用户提供精密仪器和技术服务的同时，我们还为客户提供样品测样服务。并于2019年成立了专业的测试服务公司: 北京松盛华嘉测技术有限公司，致力于为用户提供更高质量的样品测试服务。

自2020年起，北京松盛华嘉测技术有限公司已为多家科研单位及院校提供土壤样品室内全波段光谱样品测试服务，并获得了客户的认可和好评。

本文简要介绍室内土壤样品全波段光谱测量方法

使用仪器及参数

ASD FieldSpec 4地物光谱仪是野外遥感研究的明星光谱仪产品，用于高精度测量地物（植物、土壤、矿物、水体、积雪、大气等）或其他物体在可见-近红外波段的光谱反射率、透射率及辐射能量。兼顾高光谱分辨率与低噪声，同时拥有更高的光谱分辨率和准确度。

测量过程中我们使用了FieldSpec 4 HR NG型地物光谱仪，其具有卓 越的光谱分辨率，SWIR区采用InGaAs检测器，在350nm到2500nm的全光谱范围进行1875波段（编码通道）的检测，提供更小的采样间隔（采样带宽），确保可以检出样品更细微的光谱特征。

 性能指标：

土壤预处理

将处理好的土壤样品盛装在直径为75mm，深度为18mm的培养皿中，进行光谱测量之前，先用尺子沿土壤表面朝同一方向刮平备用。

测量方法

（1）接触式测量

光谱测量全过程在暗室内（或用反射率为0的黑布覆盖）进行，使用光源：光源杯/接触式探头作为唯 一光源，测量之前及测量过程中根据需要利用白板进行标定，每个样品根据用户要求选取n1个样品点采集光谱，每个样品点重复测量n2条光谱数据，共n1*n2条光谱数据，取平均值作为该样品反射率光谱值。

（2）非接触测量

光谱测量全过程在暗室内进行，使用ASD室内光源：卤素灯作为唯 一光源，光源距离样品50cm，其照射方向与竖直方向成30°（或60°）角，光纤视场角25°，光纤距离样品表面中心X＜1.5Y cm，Y为土壤容器直径。测量之前及测量过程中根据需要利用白板进行标定，每个样品测量n1（根据研究需要而定）个样品点，每个样品点重复测量n2条（根据研究需要而定）光谱数据，共n1*n2条光谱数据，取光谱反射平均值作为该样品原始反射率光谱值。

（3）接触式测量与非接触测量的优点对比

接触式测量优点：无需考虑白板与样品高度不一致带来的误差，且完全不用担心环境的影响。

非接触式测量优点：测量面积大，代表性更好，可反应整个样品的光谱结果。

测试案例照片分享

使用以上方法，结合高精度ASD FieldSpec 4 HR NG型地物光谱仪可以准确测量土壤样品全波段光谱，得到精 准的光谱数据。

如您对相关测试指标感兴趣或者想进一步了解相关测量方法，欢迎与我们联系：

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