Copure|猪肉中磺胺类药物残留的检测
近期,我们收到了老师们关于《农业部 1025号公告-23-2008》测试过程的反馈,其中磺胺类物质回收率偏低的问题较为突出。为了解决这一问题,我们从实验原理、操作流程等多个角度进行深入分析,对实验过程的每一个环节都进行了细致的排查和优化,采用Copure? 磺胺专用柱进行测试,最终有效地提高了磺胺类物质的回收率,使其能够满足标准要求测试。
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样本提取
称取5g猪肉样品置于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯涡旋振荡20min,5000r/min离心10min,上清液收集于50mL离心管中,再加入10mL乙酸乙酯重复提取1次,合并乙酸乙酯层。在提取液中加入5mL 0.1mol/L盐酸溶液,将乙酸乙酯层进行45℃氮吹干,向离心管中加入2mL 0.1mol/L盐酸溶液,涡旋混匀;再加入5mL正己烷,手动振摇20次,4000r/min 离心5min,弃去正己烷,下层水相作为待净化液。
Tips:a.氮吹乙酸乙酯前需先加入0.1mol/L盐酸溶液,使磺胺离子化,以免氮吹过程损失,提取液浓缩尽量选择氮吹,避免使用旋蒸。
b.正己烷除脂过程中,离心后易出现乳化,观察分层界面是否清晰,若下层水相体积少于7mL,极有可能有部分乳化现象,先不要分离出正己烷层,再加入5mL正己烷振摇后离心。
c. 0.1mol/L盐酸溶液:量取8.3mL浓盐酸,用水定容至1L。
2
SPE柱净化
色谱柱:(Copure? 磺胺专用柱,150mg/6mL)
活化:使用前依次用3mL甲醇、3mL 0.1mol/L盐酸活化柱子
上样:将待净化液转移至固相萃取柱中
淋洗:依次用2mL0.1mol/L盐酸、2mL 甲醇-乙腈(50-50)溶液洗涤小柱
洗脱:用6mL 5%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液。
复溶:洗脱液于45℃下氮气吹干(备注:氮吹时间不宜过长,避免目标物损失),残留物用1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)溶液复溶,超声1min后涡旋混匀,过0.22μm亲水型PTFE微孔滤膜后,供LC-MS/MS检测, 采用溶剂标曲内标定量。
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标准工作液配制
分别量取适量磺胺中间液1μg/mL和2种磺胺内标中间液,用 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)溶液逐级稀释成5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL,其中内标浓度为40ng/mL的标准工作液(除磺胺二甲异噁唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶以氘代磺胺间二甲氧嘧啶-D6为内标,其他磺胺类物质均以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶-D3为内标)。
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仪器条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Copure?兽残专用HPLC柱(2.1 mm×100 mm,3μm)
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液(甲醇:乙腈=2:8)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.4 mL/min
柱温:35℃
进样量:3μL
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
定性、定量离子对见表2
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检测结果
20ng/mL 曲线中多种磺胺类物质总离子流图
添加浓度为6μg/kg猪肉样品中多种磺胺类物质总离子流图
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