晶体日记（三）：脚痛就一定医脚？-仪器网

晶体日记（三）：脚痛就一定医脚？

来源：束蕴仪器（上海）有限公司分类：维修保养 2021-10-29 00:00:00 17阅读次数

略微枯燥的生活，却总有些问题，让你看起来无从下手，毫无头绪，让人抓狂，让你怀疑人生。

晶体学遇到的很多问题也是同样，"看"起来很好的数据，各种指标都"好"的一塌糊涂（有意思的是，很多同学压根并不知道这些指标是什么意思），然而解出来的结构要么无解，要么看似有那么点意思却无从下手。于是一通乱操作，不停的重复收集数据，也不管是不是合理，就上了无序处理，上了复杂的约束指令，一大串指令加起来甚至比原子参数信息还多。于是忙碌了数天，熬废了无数的脑细胞，然而结果就算过得了checkcif，细究起来可能连自己都不相信。

可是我们看待晶体数据，真的是脑痛医头，脚痛医脚么？

“脑痛医头，脚痛医脚？”

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这些年我歇斯底里的强调着，晶体学里基本的逻辑是上一步决定下一步，不知道有多少同学真的能够理解。单晶测试终于获得的hkl文件是经历了很多步骤之后才有的结果。大多数同学们依旧对着几个简单的数字去考核数据，甚至求教问题的时候，如果不是刻意要求也不会提供原始的数据。然而逻辑仍然在那里，如果hkl欺骗了你呢？如果从开始就错了呢？

举例

比如定晶胞-指标化，这个看似简单的步骤，实际上却决定了后面所有的工作。晶胞定错了，后面的数据处理也都顺带着错下去。事情总是喜欢扎堆，比如近期做的很多个数据，看起来像是复杂的无序，实际上都只是晶胞定错了。摘其一举例：

起初到我手里的时候，这是一个结构精修的问题。晶胞参数属于单斜C，数据质量看起来不错，各个指标都完全符合要求。结构框架已经可以搭建出，但是配体周围总有很明显的Q峰。如果按照无序处理却又存在结构的明显不合理。即便花了大量的时间，结构精修似乎就是进入了死胡同。

好在这时候还有原始数据，我们需要从头一点点去寻找问题。既然hkl看起来没有问题，那么hkl也没有什么可以好研究的。只好从开始一步步去排查所有可能的问题。在定晶胞的时候，默认的指标化确实给出的晶胞参数是单斜C，指标化率看起来非常完美。如果这时候你就信了，那么就掉进了机械性思维的陷阱。

仔细看，我们会发现里面有些不对。有很多衍射图上的点，并不没有被单斜的C的晶胞所选中。这些衍射点压根就没有被收获 spot选中，更没有参与指标化的计算。也就是说软件根据我们的设置抽取了衍射图上的一部分看起来好看的衍射点，计算出了一个看起来很美的结果，但是问题在于并没有表示衍射图本身。

于是为了让这些稍微弱一些的衍射点参与计算，我们重新降低Harvest Spots中的信噪比的阈值，从10降为8，选取更多的相对比较弱的衍射点，此时我们得到的晶胞体积是之前的晶胞体积的两倍，Bravais格子从单斜C变为单斜P。跟实际的衍射点更加的符合。而问题在处理到这一步的时候，其实就已经找到了答案。

总结

而结论是结构解析会让你为之前的熬费的脑细胞心痛不已，因为整个精修的过程不过几分钟，结构里并不存在之前看到的无法解释的的无序。所以整个问题的根源只是第一步过于草率的定了晶胞，没有经过细致的检查。而后续所有的数据处理都是基于第一步定出的晶胞。所以开头错，后面也就无能为力。好在保留了原始数据，不然我们也无从发现问题的根源。

所以切记：不要随意的丢弃原始数据，那是“hkl”的根源。

脚痛有时候要去医头。

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