出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 SN/T 0212.1?93

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2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量（件）Zdi抽样数（件）1～25126～1005101～25010251～50015501～1000171001～2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g，装入清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于－18℃冷冻保存。注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱、阴离子交换柱净化，用带紫外检测器的液相色谱仪测定二氯二甲吡啶酚残留量，外标法定量。3.2试剂和材料除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次重蒸馏水。3.2.1乙腈：紫外光谱纯。3.2.2甲醇：紫外光谱纯。3.2.3乙酸钠水溶液：100g/L。3.2.4乙酸甲醇溶液：0.25％（V/V）。3.2.5乙酸甲醇溶液：0.5％（V/V）。3.2.6饱和硝酸银丙酮溶液。3.2.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封瓶中。3.2.8氧化铝：层析用，中性，70～230目。3.2.9阴离子交换树脂：Dowex1-X8,100～200目，氯离子型。使用前按下列方法转换成乙酸根型：将100gDowex1-X8树脂浸入10％乙酸钠水溶液中，不时搅拌，浸泡2h后,倾入布氏漏斗中，用500mL10％乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子（用饱和硝酸银丙酮溶液检验，呈微混浊），再用水淋洗至无氯离子，再依次用200mL下列溶液淋洗：甲醇、0.25％乙酸甲醇溶液（3.2.5）、甲醇。淋洗后，贮存于试剂瓶中，加甲醇浸泡备用。3.2.10二氯二甲吡啶酚标准溶液3.2.10.1标准贮备液：称取10.0mg二氯二甲吡啶酚（含量＞99.0％），用甲醇溶解并.........................
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