粉尘中游离二氧化硅的检测方法

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粉尘的测定知识点游离二氧化硅（一）红外分光光度法　　1．原理α-石英在红外光谱的12.5、12.8和14.4μm处有特征吸收带，在一定条件下，吸光度与旷石英的质量成线性关系，进行定量测定。　　2．仪器（1）测尘滤膜。　　（2）分析天平，感量0.01mg。（3）红外分光光度计FC-200D。　　3．分析步骤　　（1）用测尘滤膜采集粉尘样品，称量、灰化后，制成锭片。　　（2）在12.5或14.4μm处测定吸光度；然后，与标准曲线比较定量。　　4．说明　　（1）此法测定的游离二氧化硅为α-石英，检出限为10μg。　　（2）吸光度与粉尘粒径有关，粒径＞5μm的粉尘应＜5％，要求标准粉尘的粒径与样品一致。　　（二）焦磷酸质量法　　1．原理硅酸盐溶于加热的焦磷酸中被除去，而二氧化硅几乎不溶，以称量法测定。　　2．仪器分析天平等。　　3．试剂　　（1）焦磷酸：将磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止。　　（2）氢氟酸。（3）0.1mol／L盐酸溶液。　　4．操作步骤　　（1）将采集的粉尘样品放在（105±3）℃的烘箱内干燥2小时。如果粉尘粒子较大，用玛瑙研钵研磨。　　（2）准确称取0.1～0.2g粉尘样品于50ml锥形瓶中。若样品中含有煤、其他碳素及有机物时，先于800～900℃灰化30分钟以上。用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物，应加数毫克结晶于锥形瓶中。　　（3）加入15ml焦磷酸，迅速加热到245～250℃，保持15分钟，不断搅拌。放冷至100～150℃：，用冷水冷却至40～50℃。冷却时，加50～80℃的蒸馏水到40～45ml，边加边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯中。加蒸馏水至150～200ml，用玻璃棒搅匀。煮沸后，趁热过滤。用0.1mol／L盐酸溶液洗涤烧杯，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止。以上操作应在当天完成。　　（4）将有沉渣的滤纸折叠数次，放入恒量的瓷坩埚中，在80℃干燥，低温碳化，800～900℃灰化30分钟；冷却后，称量至恒重。　　5．计算　　按公式计算粉尘中游离二氧化硅的百分浓度：　　式中：m2和m1分别为坩埚加沉渣质量和坩埚质量，g；G为粉尘样品质量，g。　　6．说明　　（1）当样品中含有焦磷酸难溶的物质时，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。　　（2）在过滤后，如用铂坩埚，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。　　（三）x线衍射测定法　　1．原理当晶体物质照射X射线时，将产生X衍射；在一定的条件下，衍射线的强度与晶体物质的质量成正比；测量衍射线强度而定量。　　2．仪器（1）测尘滤膜。（2）分析天平，感量0.01mg。（3）X线衍射仪。　　3．分析步骤　　（1）用测尘滤膜采集粉尘样品，按仪器要求制备待测样品。　　（2）先进行定性测定，确定是否存在α-石英；然后，与标准曲线比较定量。　　4．说明　　（1）此法测定的游离二氧化硅为α-石英。　　（2）衍射线的强度与粉尘粒径有关，粒径＞10μm，强度下降。要求标准粉尘的粒径与样品一致。　　（3）滤膜采尘量应控制在2～5mg。
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