第7章 联用技术-5（迟锡增）
- 上传人： 上海科学仪器有限公司 |大小：5.09MB|浏览：513次|时间：2018-11-13
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另外，微波在线氧化接口也被广泛使用，顾名思义，这种接口通过微波提供能量来辅助化学氧化作用。图7.35示出了Dumont等人[69]的用于测量有机硒的LC-HG-AFS装置，图中方框中示出了微波在线氧化接口。分析过程为：LC流出液进入接口后首先导入空气分隔液流，防止柱后展宽，再与KBrO3、KBr混合用于产生高氧化性Br2，之后混合液流入放置于单模聚焦微波装置中的盘管中，微波照射功率10W，在微波的作用下的有机硒成分完全破坏，转化为无机硒，再流过冷却浴降温后流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。虽然Dumont等人使用了单模聚焦式微波系统，但实际上使用家用微波炉(多模系统)也能达到类似效果，Gomez-Ariza等人[70]用功率350W的家用微波炉改制的微波氧化接口也得到了不错的结果，只是能耗大大提高。微波在线氧化的特点有：氧化过程迅速、彻底，特别是使用单模聚焦微波系统时，微波功率可以极ng确控制到几瓦，能很好的调整氧化过程；但其缺点是微波氧化过程会对液相加热，造成流路波动，必须通过加入冷却浴降温消除该波动，所以其管路较长，更容易造成柱后展宽。图7.35LC-HG-AFS装置示意图(微波在线氧化接口)2在线还原接口与在线氧化接口类似，在线还原接口是在原有的多通之前加入一套在线还原管路，主要用于将一些难于VG进样的高价无机物还原为VG进样效率较高的低价态。如将Se(VI)、Te(VI)还原为Se(IV)、Te(IV)。与发展较为成熟的在线氧化相比，在线还原技术出现较晚，Vilano等人S次提出了用于LC-AFS联用系统的在线还原接口[71]，该接口不使用试剂，仅需将PTFE管盘绕在紫外灯上，当含有Se(VI)的溶液流过后，经紫外光照射就可以转化为Se(IV)。Z近，Simon等人在紫外照射前加入KI作为还原剂，可以更进一步提高Se(VI)和有机硒向Se(IV)的转化率[72]，其装置见图7.36。分析过程为：LC流出液进入接口后与0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激发为I-*，I-*将各种Se形态转化为Se(IV)，Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。
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