赫施曼助力工业用乙二醇中醛含量的测定

       乙二醇是一种重要的石油化工有机原料，主要用于生产聚酯纤维(涤纶)、润滑剂、防冻剂、涂料等，用途非常广泛。但乙二醇中醛含量过高，会严重影响产品质量和企业的经济效益。

       根据GB/T 14571.3-2022，工业用乙二醇中醛含量的测定方法有分光光度法和液相色谱法。

       1.分光光度法

       MBTH溶液吸光度检查：取MBTH溶液（质量分数0.3%）于10mm吸收池中，以水做参比液，并测定该溶液在350nm、375nm、400nm处吸光度值，并记录该数值，应不大于0.020,0.010,0.010。

      绘制工作曲线：准备6个50mL容量瓶，用opus电子瓶口分配器（20mL款）的stepper模式，设置6个分液体积分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，排气泡后进行分液，将6个体积的甲醛标准溶液分别加入到6个容量瓶中。再依次分别加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0mL，摇匀。再用瓶口分液器各加入5.0mLMBTH溶液充分摇匀，室温反应30min。然后再各加入氧化剂溶液（1.0%氧化铁+1.2%氨基硫磺酸）5.0mL，充分摇匀，放置20min。Z后用水稀释至刻度，于620nm处，以水作参比液，使用10mm吸收池测定其吸光度。

       以甲醛的质量(μg)为横坐标，以相应的净吸光度（扣去试剂空白的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应大于0.99。

       操作场所应避免阳光直射，试剂空白的吸光度应不大于0.070。如果空白溶液的吸光度超过控制的上限，则应重新清洗玻璃器皿，并重新进行校准。

       试样测定：于50mL容量瓶中取适量试样，质量m（精确至0.1mg），加入4.0mL水，绘制标准曲线，同时做空白试验。

       2.液相色谱法

       绘制工作曲线：准备4个10mL容量瓶，用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置4个分液体积分别0.5、1.0、2.5、5.0mL，排气泡后进行分液，将4个体积的醛-2,4-二硝基苯腙混合标准溶液A(0.6ug/mL)分别加入到4个容量瓶中。再依次用乙腈（液相色谱HPLC级）定容，摇匀，和醛-2,4-二硝基苯腙混合标准溶液A一起组成系列标准溶液，对应甲醛、乙醛质量浓度分别为0.03、0.06、0.15、0.30、0.60ug/mL。

       将配制好的系列标准溶液依次注入液相色谱仪中，记录其色谱图及甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙的峰面积，以峰面积为纵坐标，对应的甲醛、乙醛质量浓度为横坐标，分别绘制甲醛、乙醛的工作曲线。

       试样测定：称取(1±0.02)g或适量乙二醇试样置于25mL容量瓶中，称准至0.1mg，用瓶口分液器加入5.0mL DNPH溶液（质量分数0.036%），充分摇匀，超声10min，并用乙腈（液相色谱HPLC级）定容。如果试样中的醛含量超过了工作曲线的线性范围，可适当减少试样量。

       将衍生后的试样溶液按照和工作曲线制备相同的色谱条件注入色谱仪进行分离测定，记录色谱图和甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和其他醛-2,4-二硝基苯腙的峰面积值，通过甲醛工作曲线查得试样溶液中甲醛的质量浓度值，通过乙醛工作曲线查得试样溶液中乙醛和以乙醛计的其他醛的质量浓度值。

       编制标准曲线的工作常与气相色谱类、液相色谱类、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、ICP-MS等大型分析设备相伴，需配置的标准溶液也较多，工作量较大。

       赫施曼opus电子瓶口分配器精度可达万级，一次装液可完成相同（如分10次，每次5.00mL）或不同体积的连续分液（如分5次，体积分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，每个体积均独立可调），单次分液量Z小10μL，Z多500mL，非常适合做标准曲线，同时也适用各种需要分液的实验室、生产线，应用广泛。