赫施曼助力有机液体化工产品微量汞的测定

       汞及其化合物属于剧毒，它广泛应用于皮毛加工、贵金属冶炼以及化工产品中。准确测定汞含量具有重要意义。根据GB/T 6324.12-2023，有机液体化工产品微量汞的测定方法为：原子荧光法。

       其原理为：在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞，由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态。在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定范围内与被测溶液中的汞浓度成正比，与标准系列溶液比较可测出样品中汞的含量。

       准备5个50mL的容量瓶，采用20ml规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将5个体积的汞标准使用液Ⅱ（10ug/L）分别加入5个容量瓶中。另备一个容量瓶不加汞标准使用液Ⅱ，用重铬酸钾溶液（0.5g/L）定容至刻度（先用50mL opus分别添加49、48.5、47.5、45.5、44.5mL，再用滴管定容），摇匀，相对应的汞的质量浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L。

       以上述溶液中汞的质量浓度（单位为g/L）为横坐标、对应的扣除空白后的净荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线。仪器每次开机均应绘制标准曲线，相关系数应大于或等于0.999。

称取0.1~1g样品，精确到0.1 mg，置于消解内罐中，用瓶口分液器依次加入2.5mL硫酸、2.5mL硝酸溶液（1+1）和5mL高酸钾溶液（50g/L），摇匀。若15min内不能保持紫色则需补加适量高酸钾溶液以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后用瓶口分液器加入4mL过硫酸钾溶液，密闭后静置约1h，压力消解器置于恒温干燥箱，90~120℃保持1~2h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，滴加盐酸羟胺溶液至紫色褪去，将溶液转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

       将仪器调至zuijia测定条件，以盐酸溶液作为载流溶液，以硼氢化钾溶液作为还原剂，以载流溶液为空白溶液，依次测定空白溶液和样品溶液。

       若汞的质量浓度超出标准曲线范围，将样品溶液稀释后再检测。

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的zhuanli密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。

       赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。