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赫施曼助力钢渣中游离氧化钙含量的测定
发布:北京翰百赫仪器有限公司浏览次数:14钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因,钢渣中的氧化钙遇水会膨胀,导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。
根据GB/T 38216.3-2023,钢渣中游离氧化钙含量的测定方法为:EDTA滴定和热重分析法。其原理为:钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙合量采用化学分析测定,其中的氢氧化钙含量用热重法测定,二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。化学分析法采用乙二醇-EDTA化学滴定法,采用热重分析法测出氢氧化钙在400~550℃温度区间脱水的质量,由此计算出钢渣中氢氧化钙的含量。
实验步骤如下:
EDTA标准滴定溶液的配制:称取5.6gEDTA置于500mL烧杯中,加约200mL水,加热溶解,必要时过滤,用水稀释至1L。
EDTA标准滴定溶液浓度的标定:移取25.00mL碳酸钙标准溶液(0.02400moL/L)于400mL烧杯中,加水稀释至约100mL,边搅拌边用瓶口分液器加入氢氧化钾溶液(200g/L)10mL,加入适量的钙指示剂,以EDTA标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由红色变为蓝色。记下消耗EDTA的体积。
称取0.2 ~0.5g试料,精确至0.0001g。置于干燥的250 mL锥形瓶中用瓶口分液器加30 mL乙二醇(ρ=1.113g/mL),加热至 80~90℃并通过磁力搅拌器搅拌20min,将试液移入100 mL干燥离心管中,用15 mL无水乙醇(ρ=1.113g/mL)分5~6次清洗锥形瓶,洗液倒入离心管中。在电动离心机上以2500r/min速度离心15 min,将上清液倒入250mL锥形瓶中,加水至100mL,用Miragen电动移液器分别加2滴盐酸(1+1)、5mL三乙醇胺(1+2)、10mL氢氧化钾溶液(200g/L)、适量钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由红色变为蓝色。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到几毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
2024-03-11相关仪器 -
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