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赫施曼助力稀土金属及其氧化物中非稀土杂质钍、铀量的测定

发布:北京翰百赫仪器有限公司
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       近年来,稀土在节能、环保领域的应用需求大幅增加,稀土产品中钍、铀量的测定成为常见的检测要求。因此,准确、有效地钍、铀含量测定标准尤为重要。

       根据GB/T 12690.12-2024,稀土金属及其氧化物中非稀土杂质钍、铀量的测定方法为:电感耦合等离子体质谱法。其原理是:试料经硝酸分解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子源,直接进行质谱测定,以内标法校正仪器漂移和基体效应等影响测定的因素。

       实验涉及标准溶液的配置、分析试液的配置:

       标准溶液的配置:

       采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置4个分液体积1.00、2.00、5.00、10.00 mL,然后按分液键,将钍和铀混合标准溶液(ρ=1μg/mL)分别加入4个100mL容量瓶中;再用Miragen电动移液器分别移取0.20、0.50mL钍和铀混合标准溶液(ρ=1μg/mL)于2个100mL容量瓶中;另设一个不加的做空白对照;用Miragen电动移液器分别向以上7个容量瓶中加入1mL铟和铯混合内标溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混匀。待测。

       分析试液的配置:

       1.将除二氧化铈外的试料(称取0.25g样品,精确至0.0001g)置于100mL烧杯中,用赫施曼瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),低温加热至溶解完全。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

       2.将二氧化铈试料(称取0.25g样品,精确至0.0001g)置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),用Miragen电动移液器滴加0.5mL过氧化氢(ω≥30%),低温加热至溶解完全。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

       3.用瓶口分液器分别移取10mL试液(1,2)于50mL容量瓶中,用Miragen电动移液器加入0.5mL铟和铯混合内标溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混匀。待测。

       移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。

       实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

       赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。


2024-06-24
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