CID与CCD检测器在ICP光谱应用中的比较

3.1CCD检测器读出方式

与CID一样，CCD也是由金属-氧化物半导体经特殊加工制成，用于储存由于光子照射而产生的电荷。不同于CID的是CCD一般采用P-型半导体物质，因而储存的是带有负电荷的电子，像CID一样，电荷在电场控制下移动，所不同的是两者的读出方式。CCD测量电荷数量的方法是将电荷转移到一个加有反相偏压的P-N结电容中，然后测定由其产生的电压变化，一个单个的输出电极位于一系列线性的或二维系列的CCD检测单元的边上，每一个检测单元中储存的电子按顺序逐个通过这个检测电极进行读出，每当读完一个检测单元内的电荷后进行一个快速的电场复位，一个MOS放大器用于累计和感应电场的变化。

为了从电荷产生的检测单元将电荷转移到读出电极，需将电荷从一个检测单元转移到其相邻的一个检测单元，然后再往下转移，直到被读出，要实现这一目的，每一个检测单元内的电场必须分成三个独立的区域，通过控制这三个区域的电场变化来将电荷进行移动。在这三个电极中至少有一个的电场是反相的，用于设置一个隔离区以分开其他检测单元的电子，然后通过移动这个隔离带的位置使电荷迁移。二维CCD检测器结构如图3所示。

首先将电荷从Phases(平行相)向SerialＲegister(连续区域)迁移，然后再顺序移向检测放大器。从这种结构可以看出，CCD检测器只有一种读数方式，即破坏性读数(DＲO)，读完以后，电荷就不存在了。

3.2 CCD 检测器的缺陷

CCD的这种破坏性读出方式导致中间过程中无法知道每个检测单元上电荷的多少以及是否饱和等情况，而不能像CID那样可以随时检查每个检测单元上的电荷数量。对于原子光谱而言，由于谱线极为复杂，且强度相差非常大，在同一次测定中，要在非常强的背景谱线存在下测定很弱的谱线，因此对于CCD检测器而言很难同时兼顾，因为弱线需要较长的曝光时间，而此时强线早已溢出，若为照顾强线而采用较短曝光时间，弱线又无法测到，这个矛盾在CCD上很难克服。对于ICP-6810发射光谱，由于存在大量的氩线和氢氧基等产生的分子带，且非常强，因而真正的连续二维CCD检测器是很难直接用于ICP-6810发射光谱的。

3.3CCD 检测器在ICP-6810光谱应用中的优化

许多厂家都试图将CCD用于ICP发射光谱，由于ICP-6810光谱的谱线非常复杂，在非常强的氩、氮、氢氧基和基体谱线下必须测量很弱的待测元素线，其首先必须解决的问题就是如何防止检测单元溢出的问题。目前，采用分段耦合CCD检测器(Segmented-arrayCCD，即SCD)技术，其方法是将CCD分成许多小段(原来224个，现在235个)，每个小段上有一个读出端子、一个时钟和控制系统，段与段之间是绝缘性基体以防电荷通过，每个小段含有20～80个检测单元(一般为25～30个)，如图4所示。

采用这种结构的主要目的是为了防止溢出。同时为了防止段内溢出，在积分时采用两次曝光的办法。首先进行一次短时间的快速测定，以判断每个段内最强谱线的强弱，由此计算出该段所允许的最长曝光时间，然后将235个段分成4组，分别使用不同的曝光时间进行正式测定。SCD一般在－40℃以下工作，由于采用了独特的CCD制作工艺和SCD电路设计，提高了检测器在紫外区的量子效率。

通过前面的分析描述可以看出，CCD与CID两种电荷转移检测器在ICP-6810光谱应用中各有优势。但是CID独有的ＲAI(UDＲO)功能对于光谱仪具有重要的作用，各大公司都在通过一些方法优化，设法使CCD能够达到CID的这一功能。目前应用固体检测器的ICP仪器真正做到了百花齐放，而ICP-6810(包括ICP-MC)的研究也向更广的测定范围、更低的检出限、更高的稳定性、更好的分析精度、更快的检测速度、更高的分析效率和更低的分析成本的方向发展。

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