冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞 王振原闪红光孙秀敏 2实验部分 2.1仪器 WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯 2.2仪器工作条件 波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时 2.3试剂 实验用水为去离子水；HNO3（20=1.42g/mL）H2SO4（20=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10g/mL溶液 2.4测定步骤 2.4.1试样前处理 称取洗净烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO44mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定 2.4.2校准曲线绘制和试液测定 分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）0.200.400.600.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO36mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966 待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定 3结果与讨论 3.1KBH4溶液用量 试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定试验选用1.0mL KBH4溶液 3.3载气流速 本试验以负压方式进样，即以空气为载气试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响试验选定载气流速为1.4L/min 3.4汞蒸汽吸收池结构 本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm 3.5共存离子 试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40g Se4+ Te4+Ge4+As5+Sb3+Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定 3.6精密度 人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5） 3.7准确度 人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间详见表1表2 表 1人发标准物质中汞的测定结果（g/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101 中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 表 2回收试验结果 试样 试样含量 （ng） 标准加入量 （ng） 测得值 （ng） 回收率 （%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 2# 30.0 20 47.8 89 n=2 3.8试样测定结果 对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13g/g和0.25±0.08 g/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2] CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2)