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金银花中三种挥发油的测定
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:1737前言
挥发油(Volatile oils),又称精油(Essential oils),是对植物或中草药中一类具有芳香气味的、在常温下能挥发的油状液体的总称。在常温下能挥发,可随水蒸气蒸馏,挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分。金银花为忍冬属植物之花蕾,本草载作清热解 毒 药,主治温病发热、斑疹、咽疼等,近代用金银花挥发油制剂ZL各种感冒,LX很好。
固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物,利用“相似相溶”的原理,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接浸入或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来,由于其操作简便、节省溶剂的特性,现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一,广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。
本实验以全自动样品前处理平台AStation为基础,采用全自动固相微萃取模式,以顶空提取的方式对金银花中的三种挥发油成分进行了相关分析。
1、实验过程
1.1 仪器与试剂
全自动多功能样品制备进样平台:AStation,配备孵化模块(Agitator Module),萃取头老化模块(SPME Fiber Conditioning Module),SPME Fiber萃取头(DVB/CWR/PDMS,80μm×10mm),莱伯泰科公司;
气质联用仪:7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司;
挥发油标准使用液(芳樟醇、α-松油醇、香叶醇):1μg/mL;
超纯水制备仪:Simplicity,MILLIPORE公司;
氯化钠:分析纯,北京化工厂;
正己烷:色谱纯,Fisher 公司。
1.2 挥发油测定过程
1.2.1标准曲线配制
取6个20mL顶空瓶,加超纯水5mL,加入1.5gNaCl,分别加入挥发油标准使用液0、1、2、5、10、100μL,将顶空瓶置于AStation样品盘,待测。
1.2.2金银花样品重复性实验
取6个20mL顶空瓶,加入粉碎的晒干金银花样品0.2g,然后加入1.5gNaCl和5mL超纯水,将顶空瓶置于AStation样品盘,待测。
1.2.3 固相微萃取SPME萃取过程
萃取头老化温度250℃,老化时间3min;
萃取前孵化时间10min,孵化温度70℃,孵化震荡速度250rpm;
萃取时间30min,萃取震荡速度250rpm,萃取温度70℃,解吸时间2min。
图1 SPME萃取挥发油流程
1.3GC-MS测定条件
a)色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
b)进样口温度:250℃;
c)进样模式:不分流,分流开启时间2min;
d)柱流速:1.0mL/min(恒流);
e)柱箱温度:初始温度50℃,保持1min;以10℃/min升温至150℃;以20℃/min升温至290℃,保持2min;
f)四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃;
g)扫描模式:选择离子扫描(SIM)。
三种挥发油的保留时间、定量及定性离子见表1。
表1 三种挥发油的保留时间、定量及定性离子
2、挥发油测定结果
2.1挥发油色谱图
图2为三种挥发油的色谱图,图3为超纯水空白色谱图。
图2 SPME萃取挥发油色谱图
图3空白水色谱图
2.2校准曲线结果
以水作为基质加标,通过SPME顶空萃取方式进行挥发油萃取,经气质分析得到的线性结果见表2,线性系数为0.9988-0.9994,具体校准曲线见图4-图6。
表2 三种挥发油线性结果
图4 芳樟醇的校准曲线
图5 α-松油醇的校准曲线
图6 香叶醇的校准曲线
2.3样品重复性结果
六组金银花样品SPME萃取数据见表3,样品重叠色谱图见图7。
表3 金银花样品重复性
图7 六组金银花样品重叠色谱图
3、结论
本方法以全自动多功能样品制备进样平台AStation为基础,通过全自动固相微萃取(SPME)顶空方式对金银花中的三种挥发油进行萃取,经气质分析得到以水为基质的三种挥发油的线性数据,线性系数为芳樟醇0.9988、α-松油醇0.9994、香叶醇0.9991,金银花样品萃取结果重复性RSD为芳樟醇10.2%、α-松油醇12.2%、香叶醇11.0%。
本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速,能够实现金银花中挥发油萃取及在线分析的全自动操作,可用于痕量挥发油类物质的检测分析。
2021-01-07相关仪器 -
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