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第三方环境实验室土壤64种SVOC解决方案
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:1295前言
本方案参考了环境标准(HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法),提供了莱伯泰科GX快速溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的64种SVOC,GPC600 UP半自动凝胶净化系统去除干扰物,MultiVap-10多通道平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。其中土壤加标回收率为46%~119%,替代物回收率为58%~79%,RSD在11.6%以下。该方法能够GX、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
1.实验部分
1.1仪器和设备
1.1.1 HPSE-EGX快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司);
1.1.2 GPC600 UP半自动凝胶净化系统(莱伯泰科公司):具可变波长紫外检测器,GX不锈钢凝胶净化柱;
1.1.3 MultiVap-10多通道平行浓缩仪(莱伯泰科公司);
1.1.4 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)
1.2 试剂和样品
1.2.1正己烷(色谱纯);
1.2.2丙酮(色谱纯);
1.2.3乙酸乙酯(色谱纯);
1.2.4环己烷(色谱纯);
1.2.5二氯甲烷(色谱纯);
1.2.6快速溶剂萃取溶剂:用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1体积比混合;
1.2.7凝胶渗透色谱流动相:用乙酸乙酯(1.2.3)和环己烷(1.2.4)按1:1 体积比混合;
1.2.8 SVOC标准贮备液(1000mg/L,溶剂为二氯甲烷);
1.2.9 SVOC标准中间液(200mg/L,溶剂为1.2.5二氯甲烷);
1.2.10内标贮备液(4000 mg/L,溶剂为二氯甲烷);
1.2.11内标中间液(400 mg/L,溶剂为1.2.5二氯甲烷);
1.2.12替代物标准贮备液(1000mg/L,溶剂为丙酮:二氯甲烷1:1);
1.2.13替代物标准中间液(200mg/L,溶剂为1.2.5二氯甲烷);
1.3土壤样品处理
1.3.1 提取
取研细过筛后的环境土样20g,与7g硅藻土混合均匀,装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.6),系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间3min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到50-1mL浓缩杯中。
1.3.2 浓缩
将收集管置于MultiVap-10中,浓缩温度30℃,开启定容功能。ZH置换溶剂为乙酸乙酯环己烷混合溶剂(1.2.7),样品体积在1mL左右。
1.3.3 净化
净化过程采用凝胶净化方式,具体方法如下:
按照图1方法进行净化实验,进样针完全上样,收集时间为8min~32min,收集液用MultiVap-10浓缩,浓缩过程中使用二氯甲烷(1.2.5)进行溶剂置换,定容完成后定时浓缩2分钟,然后加入适量内标中间液(1.2.11)后,再用二氯甲烷(1.2.5)定容至1mL,待测。
图1 凝胶净化方法
1.4土壤加标回收率实验
按1.3.1方法装填土壤样品,进行加标实验,20g样品加标(1.2.9)和替代物(1.2.13)各10μg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,分别进行三组6个平行样品,用来测定加标回收率。
1.5 分析步骤
1.5.1 气质条件
色谱柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:35℃保持2min,以15℃/min升温至150℃,保持5min;再以3℃/min升温至290℃,保持2min。
离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;辅助加热温度:280℃;溶剂延迟时间:4.0min;扫描模式:Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见表1)。
表1定量和定性选择离子
1.5.2 标准曲线的绘制
配制成5个浓度点的标准系列,SVOC标准和替代物的质量浓度均分别为 1.00 µg/ml、5.00 µg/ml、10.0 µg/ml、20.0 µg/ml、50.0 µg/ml,添加的内标质量浓度均为40.0 µg/ml。
以目标化合物浓度和内标化合物质量浓度的比值为横坐标,以目标化合物与内标化合物定量离子响应值的比值为纵坐标,绘制校准曲线。如图3所示,得到70种物质的线性系数R2为0.9905~0.9993,线性关系良好。
图3 代表物质标准曲线线性关系图(其余略)
2.实验结果
2.1 76种半挥发性有机污染物色谱图分离情况(含内标和替代物)
图4 76种半挥发性有机污染物总离子流谱图
2.2 6个平行加标样品总离子流重叠图
图5 6个平行加标样品总离子流重叠图
2.3 加标样品回收率
表二加标样品回收率
3.结论
由表2可知,加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的64种半挥发性有机污染物,土壤加标回收率为46%~119%,替代物回收率为58%~79%,RSD在11.6%以下。土壤样品中64种半挥发性有机污染物未检出。
综上所述,加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的半挥发性有机污染物这一实验中,莱伯泰科HPSEGX快速溶剂萃取系统、GPC600 UP半自动凝胶净化系统和MultiVap-10多通道平行浓缩仪能够GX、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
4.参考标准
1、HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法
2021-01-14相关仪器 -
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