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耗材专区 | EZsep C18固相萃取柱用于水产品中氯霉素的检测
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:7前言
氯霉素类抗生素可作用于细菌核糖核蛋白体的50S亚基,而阻挠蛋白质的合成,属抑菌性广谱抗生素,能够用于人体某些疾病的治疗,以及作为兽药用于防范及治疗动物疾病。在日常生活中氯霉素等激素类药物会广泛应用于养殖业,例如鱼、虾等水产类食品,养殖户为了所养殖的鱼、虾能够快速生长,并且不生病,会放很多抗生素类药物到养殖的水中,从而造成药物在动物体内及动物体表富集,而人类食用这些肉类会使兽药残留进入人体,从而影响身体健康。
本文参照《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,利用EZsep?C18固相萃取柱(1000 mg/6mL,货号:PZ10304)进行净化,再用高效液相色谱串联质谱检测进行检测,建立了一种对水产品中氯霉素的分析方法。
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实验过程
1.1 仪器与试剂 SPE1000 全自动固相萃取系统,北京仪器股份有限公司;
M64高通量平行浓缩仪,北京仪器股份有限公司;
4500质谱系统,SCIEX公司;
EZsep?C18固相萃取柱(1000 mg/6mL,货号:PZ10304),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂 ;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
正己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
氯化钠(分析纯),购自国药集团化学试剂有限公司。
1.2 工作液配制 氯霉素标准储备液:100μg/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心 。
氯霉素-D5标准储备液:100μg/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心 。
标准中间液:移取氯霉素储备液和氯霉素-D5标准储备液各0.1mL,分别用甲醇稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为1.0μg/mL的氯霉素标准中间液及氯霉素-D5同位素标准中间液。
标准使用液:移取氯霉素中间液和氯霉素-D5标准中间液各1mL,分别用甲醇稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.1μg/mL的氯霉素标准使用液及氯霉素-D5同位素标准使用液。
分别移取0.1μg/mL的氯霉素标准使用液0、0.01、0.05、0.10、0.20、0.50mL分别置于10mL容量瓶中并加入氯霉素-D5同位素标准使用液0.2 mL以纯水定容至刻度,标准浓度为0 μg/L、0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2μg/L、5μg/L, 氯霉素-D5浓度固定为2μg/L。
1.3 实验部分 1.3.1 样品制备 取鱼肉5g,加氯霉素-D5同位素标准使用液0.2 mL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取1次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复处理1次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,上层液转移到20mL上样瓶中,重复提取1次,合并提取液,氮气吹干,加3mL5%乙腈水溶液溶解,混匀,备用待净化。
1.3.2 固相萃取净化 EZsep?C18固相萃取柱(1000 mg/6mL,货号:PZ10304)用10mL甲醇、10mL水依次进行活化,取1.3.1待净化液上样,上样结束后用3mL、3mL水淋洗萃取柱,再用4mL 50%甲醇水溶液洗脱萃取柱,收集洗脱液,加水饱和乙酸乙酯4mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上层液,重复处理1次,合并上层溶液,氮气吹至近干干。加1mL 50%甲醇水溶液溶解,混匀过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。
1.3.3 高效液相色谱检测条件 色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
检测方式:多反应监测(MRM);
流动相:A:水-B: 甲醇(50:50);
流速:0.2mL/min;
进样量:1μL。
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实验结果
表1 加标回收率结果 图1 标液色谱图 图2 氯霉素标准曲线图 3
实验结论
本次实验展示了使用EZsep?C18固相萃取柱(1000 mg/6mL,货号:PZ10304)对水产品中氯霉素进行净化,通过高效液相色谱串联质谱进行测定,其加标回收率在84.7%~105.2%之间,RSD在8.1%,能够满足标准要求。说明EZsep?C18固相萃取柱(1000 mg/6mL,货号:PZ10304)能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。
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参考文献
[1] 《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 关于
北京仪器股份有限公司成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。 自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案,是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。 拥有LabTech、CDS、Empore等品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。 未来,将继续秉承自主创新的发展思路,以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业,让分析检测更准确、更快速、更智能! 如需了解的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。 2024-06-25相关仪器 -
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