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耗材专区 | 应用EZsep MAX固相萃取柱建立牛奶中碘醚柳胺残留量的检测方法

发布：北京莱伯泰科仪器股份有限公司

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前言

碘醚柳胺是卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药，可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程，从而阻止虫体内三磷酸腺甙（ATP）的合成，导致虫体能量代谢的活力迅速减弱而死亡，随着国内驱虫药的广泛应用和研究，发现碘醚柳胺有明显胚胎毒性，食用含有碘醚柳胺的动物性食品会影响身体健康。

本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》，利用EZsepTM MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）净化样液，再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测，建立了一种对牛奶中碘醚柳胺残留量进行分析的方法。

实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

4500质谱系统，SCIEX公司；

EZsep MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

冷冻离心机，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科学仪器厂；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

甲酸、氨水、三乙胺等化学品均为分析纯或以上规格，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 工作液配制

碘醚柳胺标准物质：100mg/瓶，购自坛墨质检标准物质中心。

碘醚柳胺标准储备液：取碘醚柳胺标准品适量（相当于有效成分约10mg），精密称取，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的碘醚柳胺标准储备液。

碘醚柳胺标准中间液：移取碘醚柳胺标准储备液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的碘醚柳胺标准中间液。

碘醚柳胺标准使用液：碘醚柳胺标准中间液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液。

依次移取0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液0.02、0.1、0.5、2.0、5.0mL，分别置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，得到浓度依次为0.2μg/L、1μg/L、5μg/L、20μg/L、50μg/L的标准系列工作液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取牛奶试样2g，置于50 mL聚丙烯离心管中，加10.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液超声提取10 min，8000 r/min离心5 min，收集上清液至另一50 mL离心管中，向残渣中加入8.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液，重复提取一次，合并两次上清液，用乙腈定容至20 mL，混匀，待净化。

1.3.2 固相萃取净化

EZsep MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）用5mL乙腈进行活化，取1.3.1待净化液5.0 mL上样，上样结束后用5mL乙腈淋洗萃取柱，再用5mL 5%甲酸乙腈洗脱萃取柱，收集洗脱液，使用E.T.氮吹浓缩仪在45℃下氮气浓缩至近干，加2.0 mL甲醇涡旋混匀，过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。

1.3.1 LC-MS/MS仪器条件

色谱柱：Kinetex Luna PFP（2.6μm，3*100mm）；

检测方式：多反应监测（MRM）；

流动相：A:0.1%氨水水溶液 B: 甲醇；

流速：0.3mL/min；

进样量：5μL。

实验结果

表2 加标回收率

图1 标液色谱图

图2 碘醚柳胺标准曲线

实验结论

本实验使用EZsep MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）对牛奶中碘醚柳胺进行净化，通过高效液相色谱串联质谱仪进行测定，该方法的加标回收率范围89.6%~95.3%，RSD为2.3%，能够满足标准要求。也说明EZsep MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）能很好的完成方法中的净化工作，结果稳定、可靠。

参考文献

[1] 《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》

关于

北京仪器股份有限公司成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。

自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案，是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

拥有LabTech、CDS、Empore等品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

未来，将继续秉承自主创新的发展思路，以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业，让分析检测更准确、更快速、更智能！

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2024-08-23

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