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耗材专区 | 应用EZsep MAX固相萃取柱建立牛奶中碘醚柳胺残留量的检测方法
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:41前言
碘醚柳胺是卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程,从而阻止虫体内三磷酸腺甙(ATP)的合成,导致虫体能量代谢的活力迅速减弱而死亡,随着国内驱虫药的广泛应用和研究,发现碘醚柳胺有明显胚胎毒性,食用含有碘醚柳胺的动物性食品会影响身体健康。
本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用EZsepTM MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802)净化样液,再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测,建立了一种对牛奶中碘醚柳胺残留量进行分析的方法。
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实验过程
1.1 仪器与试剂 MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司; E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司; 4500质谱系统,SCIEX公司; EZsep MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802),北京莱伯帕兹检测科技有限公司; 冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂; 甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司; 乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司; 甲酸、氨水、三乙胺等化学品均为分析纯或以上规格,购自国药集团化学试剂有限公司。 1.2 工作液配制 碘醚柳胺标准物质:100mg/瓶,购自坛墨质检标准物质中心。 碘醚柳胺标准储备液:取碘醚柳胺标准品适量(相当于有效成分约10mg),精密称取,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为1000μg/mL的碘醚柳胺标准储备液。 碘醚柳胺标准中间液:移取碘醚柳胺标准储备液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为10μg/mL的碘醚柳胺标准中间液。 碘醚柳胺标准使用液:碘醚柳胺标准中间液0.1mL,用乙腈稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液。 依次移取0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液0.02、0.1、0.5、2.0、5.0mL,分别置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度,得到浓度依次为0.2μg/L、1μg/L、5μg/L、20μg/L、50μg/L的标准系列工作液。 1.3 实验部分 1.3.1 样品制备 取牛奶试样2g,置于50 mL聚丙烯离心管中,加10.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液超声提取10 min,8000 r/min离心5 min,收集上清液至另一50 mL离心管中,向残渣中加入8.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液,重复提取一次,合并两次上清液,用乙腈定容至20 mL,混匀,待净化。 1.3.2 固相萃取净化 EZsep MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802)用5mL乙腈进行活化,取1.3.1待净化液5.0 mL上样,上样结束后用5mL乙腈淋洗萃取柱,再用5mL 5%甲酸乙腈洗脱萃取柱,收集洗脱液,使用E.T.氮吹浓缩仪在45℃下氮气浓缩至近干,加2.0 mL甲醇涡旋混匀,过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。 1.3.1 LC-MS/MS仪器条件 色谱柱:Kinetex Luna PFP(2.6μm,3*100mm); 检测方式:多反应监测(MRM); 流动相:A:0.1%氨水水溶液 B: 甲醇; 流速:0.3mL/min; 进样量:5μL。 2
实验结果
表2 加标回收率 图1 标液色谱图
图2 碘醚柳胺标准曲线 3
实验结论
本实验使用EZsep MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802)对牛奶中碘醚柳胺进行净化,通过高效液相色谱串联质谱仪进行测定,该方法的加标回收率范围89.6%~95.3%,RSD为2.3%,能够满足标准要求。也说明EZsep MAX固相萃取柱(60 mg/3mL,货号:PZ12802)能很好的完成方法中的净化工作,结果稳定、可靠。
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参考文献
[1] 《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》 关于
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