应用EZsepFlorisil固相萃取柱建立白菜中的三唑酮的检测方法

三唑酮(tiadiefon)，又名粉锈宁、百里通，是一种高效、低毒、低残留、持效期长，内吸性广谱杀菌剂。但其残留若超过一定数量，食用后也会对人体造成危害。因此，对于三唑酮残留的检测至关重要。

本文参照《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，利用EZsep?Florisil固相萃取柱（1000mg /6mL，货号：PZ11304）进行净化，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对白菜中的三唑酮的检测方法。

关键词：

白菜，三唑酮，固相萃取

1.1 仪器与试剂

SPE1000全自动固相萃取系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

LC600二元高压梯度高效液相色谱，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

EZsep?Florisil固相萃取柱（1000mg/ 6mL，货号：PZ11304），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

丙酮（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

正己烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

氯化钠为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 工作液配制

三唑酮标准储备液：100ug/mL，溶剂为甲醇，购自坛墨质检标准物质中心；

三唑酮标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为10μg/mL的标样工作液。

移取10μg/mL的三唑酮标准工作液0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、1.00mL，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准浓度为10ng/mL、20μg/L、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、1000μg/L的标准曲线。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

将白菜样品切碎，并准确称取25.0g试样放入150mL锥形瓶中，加入50.0ml乙腈，在均质机中高速均质2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上盖子，震荡1min，在室温下静至30分钟，使乙腈相和水相分层。吸取10ml乙腈溶液放入50ml收集管中，在40℃下氮吹浓缩吹至近干，加入2.0ml正己烷充分溶解后加入100μL的标样工作液，待净化。

1.3.2 固相萃取净化

EZsep?Florisil固相萃取柱（1000mg /6mL，货号：PZ11304）用5mL丙酮:正己烷=1:9溶液、5mL正己烷依次进行活化，取1.3.1待净化液上样，上样结束后用10mL丙酮:正己烷=1:9溶液分两次洗脱萃取柱，收集全部流出液，然后于E.T.氮吹浓缩仪（货号：C020017）40℃下氮气吹干，准确吸取1mL甲醇涡旋复溶0.5min，过微孔滤膜后供液相色谱测定。

1.3.3 LC分析测定条件

色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；

流动相：甲醇+水=60+40；

流速：1.0mL/min；

检测器波长：230nm；

柱温：30℃；

进样量：20μL。

表1 加标回收率结果

图1 三唑酮标液色谱图

图2 加标样品色谱图

本次实验展示了使用EZsep?Florisil固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ11304）对白菜中的三唑酮进行净化，通过高效液相色谱进行测定，其加标回收率在83.4~93.1%之间，RSD为4.7%，能够满足标准要求。说明EZsep?Florisil固相萃取柱（1000mg/ 6mL ，货号：PZ11304）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。

[1]《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》