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耗材专区 |超高效方案:血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:35简介&优势
本方法使用超高效分体式HMR净化管/96孔板结合96孔正压固相萃取装置一步式净化血清样品,再通过LC-MS/MS进行检测,回收率达90%左右。样品处理过程简单,结果准确。
蛋白沉淀和磷脂去除一步完成,可有效去除血清中蛋白、磷脂类化合物对实验结果的影响。
通过式净化,极大简化前处理步骤,约1h即可完成前处理操作
上样量仅需50μL,大大节省了宝贵的样品
试剂耗材使用量更少,更加环保节约
柱效远超直通式SPE,回收率稳定,可达90%左右
01
/ 配套设备及耗材
02
/ 样品前处理
03
/ 仪器条件
1、色谱条件 色谱柱:Leosil C18/PFP核壳柱 (2.7μm, 100* 2.1mm); 流动相:5mmol/L乙酸铵甲醇(A),5mmol/L乙酸铵水溶液(B); 流速:0.4mL/min; 柱温:50℃; 进样量:2μL。 流动相梯度表 2、质谱条件 AB 6500+质谱检测器采用多反应检测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM),ESI负离子模式。 离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:负离子扫描; 检测方式:多反应离子监测(MRM); 电喷雾电压:-4500V; 离子源温度:400℃; 辅助气1:60psi; 辅助气2:60psi; 气帘气:30psi; 碰撞气体:Medium。 目标PFASs的离子对、锥孔电压、碰撞能量等参数 04
/ 方法定量限
在以下两种方法中取最大值作为本项目的方法定量限(Limit of quantification,LOQ): (1)在实际血清基质中满足信噪比大于10的最低浓度,信噪比采用RMS(Root Mean Square,RMS)方法; (2)标准曲线工作范围内满足实测浓度在理论值偏差±20%之内的最低浓度。由于本研究中样品未经浓缩和稀释,无稀释倍数,因此方法定量限即为LOQ,如下表。 16种PFASs的定量限 05
/ 回收率和精密率
血清中16种全氟化合物不同水平加标回收率和精密度(n=6) 06
/ 实验注意事项
1、内标体积太小(50、20微升),稍微有损失,就会影响定量,所以建议先加样品、再加内标,最后加乙腈; 2、加液体过程中,一定注意尽量让移液枪的枪头接近净化管中最上层筛板加液。需要正确使用移液枪,特别是小体积加样时; 3、建议分两次加入乙腈。如果只加一次乙腈,可能洗脱不完全,净化管里有残留。压完一次,加入乙腈,再正压; 4、乙腈:血清的比例从3:1开始优化; 5、其他项目根据化合物的性质选择甲醇或乙腈作为提取溶剂。 关于
北京仪器股份有限公司成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。 自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案,是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。 拥有LabTech、CDS、Empore等品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。 未来,将继续秉承自主创新的发展思路,以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业,让分析检测更准确、更快速、更智能! 如需了解的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。 2024-07-23上一篇:没有了
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