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解决方案
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中药材前处理消解5法—你pick谁?
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:1550疫情席卷,国本中药大展神威,在历次流感战役中也是屡建奇功。国家越来越重视中药材质量的标准化,规范化,2020版修订的《药典》也将实施。重金属含量检测是其重要的一部分,历来都需严格监测。
测定重金属的实验中,正确的样品前处理是控制实验误差的关键,选择合适的样品前处理方法能达到事半功倍的效果。莱伯泰科一直致力于样品的前处理领域,十几年来有着自己积累的经验和独特的优势,现结合ZG药典及相关标准方法和现有前处理仪器,推出中药材重金属前处理解决方案,供广大用户进行参考。
参考现行药典标准法规,前处理方法有湿法消解,干法消解,压力罐容器消解以及愈来愈主流的微波消解等。下面将通过实验来验证各种方法的利弊。
1 仪器设备
2 试剂样品
2.1硝酸(优级纯)
2.2 高氯酸(优级纯)
2.3 样品(购自药房)
丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶、山楂、西洋参等17种植物、动物、海洋类中药材。
3 实验方案(消解五法)
3.1微波消解
将样品研磨,称取样品0.3g(精确至0.0001g),置聚四氟乙烯消解罐内,加6mL硝酸,混匀使样品与消解液充分接触,若有剧烈反应,待反应结束后密闭,置于微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完后,将消解液转入容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至25mL,摇匀静置。
微波消解仪参考条件
3.2超微消解(15位转子)
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置微波消解罐内,加硝酸3mL,混匀使样品与消解液充分接触,封盖,置于微波消解仪内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完后,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于容量瓶中,加入金元素标准溶液(1ug/mL)200uL,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
超级微波消解仪参考条件
样品消解过程
3.3全自动湿法消解
3.3.1称样:称取研磨后的中药材样品1.0g,置于PTFE消解管中。
3.3.2自动加酸、摇匀:AutoDigiBlock自动加入8mL硝酸+2mL高氯酸,100%强度摇匀1min后,支架下降至加热模块中。
3.3.3自动程序升温:
1. 消解仪程序升温至100℃,保持30min;
2. 消解仪升温至150℃,保持90min;
3. 消解仪升温至180℃,进行彻底的消解同时赶酸至白烟散尽,样品呈粘稠状,剩余1mL左右;
3.3.4自动定容:样品用2%硝酸定容至50mL待测。
3.4 电热板消解
称取研磨后的中药材样品1.0g置于高脚烧杯中,加入8mL硝酸,电热板升温加热直至黄色烟雾冒尽,此过程需不断补加硝酸,以防碳化。再加1mL高氯酸,升温度至180℃,除余碳,赶酸,用5%的硝酸溶液提取,定容。
3.5 干法消解(微波灰化)
称样量2-3g,灰化温度550℃,灰化时间1 h,反复灰化至试样成灰白色,冷却,取出,用适量硝酸溶液(5ml 10%硝酸)溶解,转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤2-3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。
4 实验总结
综合上述实验,总结各个消解方法的优势和不足之处,列表如下:
前处理消解5法优劣PK
如上种种,其实除了中药材重金属前处理,食品化妆品农产品保健品,环境土壤固废污染物,凡是涉及无机重金属矿物质检测前处理的,皆可选择一种。
总有一款适合,助力你的实验室。
2021-01-29相关仪器 -
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