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微波消解硼铣化钴
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:4051 前言
硼酰化钴呈兰紫色粒状,粘合作用强,具有耐热、耐湿、耐蒸汽、盐水等性能,主要用于钢丝子午线轮胎,钢丝增强型运输带和胶管及其他橡胶金属复合制品,有一定的危害。为了检测其中的硼元素含量,我们通过微波消解的方法对样品进行前处理,此方法方便快捷,空白值低,酸用量少,有利于后续检测仪器否快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),过氧化氢(30%)
3 实验方法
3.1 样品制备
硼铣化钴样品可在实验前粉碎,有利于与试剂充分接触。如果不将样品粉碎,则需要加酸后静置较长的时间,使样品颗粒充分溶解。
3.2 微波消解样品
称取橡胶粘合剂样品约 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸,静置 30min 左右(样品颗粒初步溶解),组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL,转移定容至 50mL 容量瓶中。
3.3 调整温度与时间
称取橡胶粘合剂样品约 0.5g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸,静置 30min 左右(样品颗粒初步溶解),组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,消解液澄清透明。
3.4 改变酸体系优化方案
称取橡胶粘合剂样品约 0.5g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸和 1mL 过氧化氢,静置 30min 左右(样品颗粒完全溶解),组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验压力达到 3MPa,实验结束,消解液澄清透明。
3.5 取样量
硼铣化钴样品在消解过程中会产生一定压力,通过实验验证当取样量为 0.5g 时,ZD压力达到 3MPa,因此本实验的ZD取样量不得高于 0.5g。
4 结果与讨论
硼铣化钴样品ZD取样量不得高于 0.5g,选用逆王水体系进行消解实验,ZG温度 200℃,保温 30min 左右。可完全消解至澄清透明,消解液呈淡红色;ZG消解温度上升至 210℃时,保温 20min 左右,样品也可完全消解。采用硝酸+过氧化氢的体系进行实验,样品同样可以消解,压力达到 3Mpa,建议在保证检测结果的前提下,减小取样量。
2020-08-17相关仪器 -
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