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微波消解-石墨炉原子吸收测大米粉中的铬
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:6321 前言
大米粉就是以大米为原料制成的粉状物,它是米粉系列的一个统称, 它是多种食品的原料,是各种大米中糯性ZD的品种,有着糯米粉不可代替的作用。铬是人体必需的微量元素,三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到 1%;人体对有机铬的利用率可达 10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
按照《GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定》,采用微波消解法对大米粉样品进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铬含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,TK-20 赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯等
2.2 试剂及样品
硝酸(68%),铬标准溶液(1000mg/L),大米粉中重金属分析检测质控样品(TMQC0109)
3 实验方法
3.1 微波消解
称取实验样品三组,每组质量约为 0.2g(精确至 0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 15min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.2 赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.3 配制标液
铬标准储备液:准确吸取铬标准溶液 50μL 于 50mL 容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含铬量分别为 1mg/L 的标准储备液。
铬标准使用液:准确吸取适量铬标准储备液于 50mL 容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含铬量分别为 0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L 和 30μg/L 的标准系列溶液。
3.4 标准曲线
曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0
方程系数:k1-0.0066,k0=0.0260
相关性 :0.99868
4 结果
实验选择大米粉质控样样品检测铬元素含量如下:
检测结果在大米粉质控样的不确定度范围内,结果 RSD 为 1.16%,表明平行性良好。
参考文献
[1] GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定
2021-04-12相关仪器 -
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