微波消解萜烯树脂

1 前言

萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物，具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别 EVA 系 SIS 系，SBS 系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带 标签、木工胶、压敏胶、热溶胶、密封胶、油漆和油墨及其它聚合物改质剂等方面。选取一种萜烯树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），盐酸（38%），氢氟酸（40%）

3 实验方法

3.1 消解温度的选择

称取实验所用的萜烯树脂样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 8mL 硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表一

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后， 溶液中存在少量白色浑浊。 

重新称取树脂样品约 0.1g（精确至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，静置 30min 左右，组装 消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 酸体系探究

选择下列不同的酸体系，按照表二的参数分别对样品进行消解实验：

3.4 取样量的选择

由于萜烯树脂样品，微波消解时会生成二氧化碳会产生较大的压力，当ZG消解温度为210℃时，建议取样量控制在 0.1g 以内。

4 结果

实验选择的萜烯树脂样品，在取样为 0.1g，采用硝酸作为试剂，210℃保温 1h 左右，即可完全溶解，加入适量过氧化氢效果更佳。为保证实验安全性，取样量控制在 0.1g 以内。