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热裂解APGC QTof在聚合物分析中的应用
发布:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)浏览次数:33由于许多聚合物标准品在热解时会表现出可重现的特征性碎片峰,因此谱库搜索是鉴定聚合物材料中化学成分的重要工具。但是,热裂解物的谱库并非免费,并且电子轰击(EI)的高能量会导致灵敏度和选择性不足,且对于多元共聚等聚合物的区分能力有限。 采用大气压气相色谱(APGC)和高分辨率质谱的热裂解-APGC-QToF是一种有效的分析工具,APGC可完成“更软”的电离,从而实现分子离子检测;Q-ToF MS可以在MSE模式下采集数据,同时采集低碰撞能量和高碰撞能量谱图。由此,可以获得母离子和碎片离子的精确质量数信息并据此进行结构表征,最终辅助化合物鉴定【1】。
热裂解产物谱库创建功能是表征聚合物材料的重要工具,有助于分析人员更轻松地鉴定化学成分。本技术概要考察了py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF MS的热裂解产物谱库搜索功能。考察结果介绍了一种简单的组合方法,即使用内嵌的聚合物谱库来提高高分子化合物鉴定的可信度。 优势 热裂解-APGC-QToF MS是一种有效的分析工具,且可以在LC-QTof同一高分辨率质谱平台实现拓展。
使用APGC的软电离技术可以检测分子离子,从中得出元素组成用于帮助鉴定化合物。
Py-APGC-QToF MS可用于根据聚合物标准品的平均质谱图创建谱库,并将其应用于实际样品,流程化新增和自建库。
样品描述 称取一系列聚合物标准品约0.1 mg,然后加载到两个石英棉塞之间的玻璃毛细管中。将玻璃管放入热裂解仪自动进样器中,并在GC-EI-MS和APGC-QToF MS上重复分析三次。
热裂解条件 热裂解仪:CDS 5000,CDS分析型 进样口温度:310 °C 升温速率:20 °C/ms 最终温度:750 °C
GC条件 汽化室模式:分流 分流比:75:1 分流器流量:75 mL/min 进样口温度:310 °C 色谱柱:Rtx-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 色谱柱流速:1 mL/min 隔垫吹扫流速:3 mL/min 柱温箱梯度:45 °C保持5 min,以20 °C/min的速率升至300 °C,最终保持10 min GC总运行时间:27.75 min
质谱条件 // 系统1:Xevo TQ-GC 电离模式:EI+ 电子能量:70 eV
发射:300 μA
离子源温度:250 °C
质量范围:m/z 10–650
扫描时间:0.1 s
GC接口温度:300 °C
// 系统2:Xevo G2-XS QTof* 电离模式:APGC+电离
电晕电流:3 μA 采样锥孔电压:30 V 离子源温度:150 °C 质量范围:m/z 10-1500 扫描时间:0.2 s 锥孔气流速:50 L/h 辅助气体流速:550 L/h GC接口温度:280 °C MSE碰撞能量:低能量6 V,高能量15–45 V
*(使用Xevo G3 QTof时,预期性能相当或更优)。 结果与讨论 根据纯聚合物标准品的平均质谱图为每个仪器配置建立一个谱库,并在现有的NIST谱库平台中使用该谱库(图1)。
图1.根据两种仪器平台(py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF-MS)分析的聚合物标准品创建的NIST数据库条目示例。 为考察数据库的搜索能力,随后在与聚合物标准品相同的条件下分析了塑料和生物塑料样品,然后在内部谱库中搜索匹配的谱图。在仪器上以全扫描模式采集数据,根据正向匹配和反向匹配得分,py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF MS谱库显示的匹配结果相当。通常情况下,匹配结果大于800被视为良好匹配,这就增加了使用谱库进行正确峰归属的概率【2】。 例如,两台仪器生成的回收PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的谱图搜索主要匹配结果均为PET标准品。
图2.py-GC-EI-MS谱库中PET的谱库正向匹配和反向匹配得分。
图3.py-APGC-QToF MS谱库中PET的谱库正向匹配和反向匹配得分。
在另一个生物塑料吸管的谱图搜索中,正向匹配和反向匹配结果表明PLA是该样品的主要成分。
图4.py-GC-EI-MS谱库中PLA的谱库正向匹配和反向匹配得分。
图5.py-APGC-QToF MS谱库中PLA的谱库正向匹配和反向匹配得分。
结论 py-GC-EI-MS和py-APGC-QToF MS均可用于根据聚合物标准品的平均质谱图创建谱库。塑料和生物塑料样品的质谱图可以轻松集成到现有的商业数据库中(例如NIST),并用于对比搜索真实样品,实现快速推断鉴定塑料成分。在需要进一步表征塑料产品的应用中,py-APGC-QToF MS还具有其他优势,例如软电离可减少碎片并促进分子离子检测,从而提高未知化合物鉴定的可信度【1】。在共聚物分析中也可带来更多特征性(见参考阅读)。
参考资料 1. Sanig R., Cojocariu C., Jones R. 热裂解-气相色谱-高分辨率质谱结合软电离技术,提高聚合物表征的可信度. 沃特世应用纪要, 720007599ZH, 2022年4月.
2. NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library Compound Scoring: Match Factor, Reverse Match Factor, and Probability, Jordi Labs.
参考阅读 半导体行业解决方案之共聚物分析
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