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浙江福立分析仪器有限公司
主营产品:液相色谱仪,气相色谱仪,农药残留检测仪,热解吸仪
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应用方案 | 蔬菜中也可能甲醛超标?看福立液相“揪”出隐形甲醛

发布:浙江福立分析仪器有限公司
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图源于网络

甲醛,一种对人体致癌、致畸、致突变的物质,我们常了解到就是吸入过量甲醛易患白血病。2006年,世界卫生组织下属的国际癌症研究局(IARC)正式公布甲醛为人类致癌物(A1类)


人们生活中常在室内装修、装饰中关注甲醛是否超标,但在蔬菜这类食品中,同样也存在甲醛超标的可能性。甲醛作为一种常见的工业化学品,可能因环境污染而进入蔬菜生长的土壤或水源中,导致蔬菜吸收并积累一定量的甲醛。此外,甲醛还被非法用作食品防腐剂或漂白剂,这可能导致蔬菜中甲醛含量异常升高。依据国家标准:NY/T 3292-2018《蔬菜中甲醛含量的测定 高效液相色谱法》,对蔬菜中甲醛的含量进行测量。


分析检测方法





方法概述:

试料中的甲醛经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,注入高效液相色谱仪,355nm波长处测定,外标法定量。






主要分析仪器及相关设备:

(1)仪器:福立LC5190低压超高效液相色谱仪

(2)色谱柱:福立Sunniest C18色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 μm

(3)一次性注射器

(4) 针头过滤器:0.45 μm 有机滤膜

(5)微孔滤膜 0.45 μm

(6) 超声清洗仪

(7) 水浴锅

(8) 分液漏斗:250mL

(9) 浓缩装置

(10)一般实验室常用仪器











样品制备
01
试样处理:取白萝卜可使用部分,切碎、再粉碎至匀浆,过玻璃纤维滤膜
02
提取:称取约1g试样,精确至0.01g,置于10mL容量瓶,加入8mL水,超声提取30min后取出,冷却加水至刻度线,摇匀,用滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用
03
衍生:移取5 mL上述滤液,依次加入10 mL邻苯二甲酸氢钾溶液和5mL DNPH衍生液,振荡摇匀,50℃±5℃水浴锅反应60 min,取出冷却至室温。
04
萃取净化:加入20 mL二氯甲烷,振荡萃取,静置分层 后收集下层有机相,再加入15mL二氯甲烷,重复提取2次,合并3次有机相,40℃平行浓缩仪蒸发至约1mL,转移至5 mL容量瓶中,用少量乙腈洗涤,合并到5mL容量瓶中并定容,混匀后过微孔滤膜,待测。
测定数据结果
甲醛标准衍生液分析谱图


图1 0.5 mg/L甲醛标准衍生溶液典型谱图

图2 0.5 mg/L甲醛标准衍生液平行测定6次叠加谱图(重复性谱图)

蔬菜样品分析谱图



图3.空白谱图


图4.白萝卜样品测定谱图


图5.白萝卜样品加标测定谱图


数据结果分析

线性:甲醛标准溶液在0.1 mg/L-2.0 mg/L的浓度范围,峰面积和目标物含量线性相关系数良好,达0.999。

定量限:标准要求定量限为2.0mg/kg,而本方法中定量限为0.14mg/kg,远高于标准要求。

重现性:对0.5mg/L甲醛标准衍生液平行测定6次,其峰面积RSD为0.28%,重现性良好。



小结


本次实验中蔬菜样品白萝卜扣除空白后甲醛含量为0.0972mg/kg。根据美国国家环境保护局(EPA)建议的甲醛每日摄入量(ADI)为0.2mg/(kg.bw)计算,若一个成年人体重为60kg,排除其他甲醛来源影响,一天内,可食用这种萝卜123kg,所以本次实验的蔬菜样品甲醛含量极低,在一定量内可放心食用。因为甲醛极易溶于水,所以彻底清洗蔬菜,可有效降低蔬菜中甲醛含量,降低甲醛对人体危害。

由以上实验结果可知,采用福立 LC5190 低压超高效液相色谱仪测定蔬菜中甲醛的含量,方法稳定可靠,其定量限远高于标准要求,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性。福立 LC5190 低压超高效液相色谱仪能够对食品进行高效准确的定性定量测定,有助于及时发现和控制食品中的潜在危害,保护公众健康!

关于

浙江福立分析仪器有限公司成立于1998年,是一家专注于色谱质谱研发、生产、销售、服务的高新技术企业,是国家重点扶持的专精特新“小巨人”企业,也是国产色谱仪器领军企业,公司拥有现代化的生产基地和省级企业研究院,致力于为客户提供高效、精准、可靠的分析仪器和解决方案。

公司聚焦色谱近三十年,从色谱零部件到整机,全产业链的色谱研发布局,承担并顺利完成了科技部国家重大科学仪器专项,突破色谱关键技术,引领国产色谱技术发展迈入新的篇章。

2023年6月,苏州纳微科技股份有限公司(股票代码:SH 688690)入股,携手打造集色谱填料、分析仪器及整体解决方案于一体的色谱质谱创新平台,双方战略合作迈入全新阶段,开启色谱技术发展新征程。


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2024-05-09
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