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使用Pyris TGA 9测定药用辅料的干燥失重
发布：珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司浏览次数：14干燥失重可用于测定样品中水分和其他挥发性溶剂的含量，是药物样品中的一个重要参数，因为它会影响产品的稳定性、加工特性和使用寿命。在本文中，我们展示了如何使用 Pyris? TGA 9 快速量化微晶纤维素样品的干燥损耗，微晶纤维素是制药行业常用的辅料。本文还证明了 TGA 9 在低于环境温度下的运行能力，而无需除水循环器以外的其他冷却附件。在干燥失重实验中，在低于环境温度下开始分析至关重要，因为这样可以防止在测量开始前挥发物的损失。
本文将展示 Pyris TGA 9 如何与 Pyris? 软件相结合提供一种适用于干燥失重测量的简单而高效的解决方案，从而准确量化水分含量。
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实验
在每次运行中，测量已知水分含量约为 5% 的 10 mg (+/-1 mg) 微晶纤维素样品，无需进一步样品制备或处理。使用 Pyris TGA 9 热重分析仪 (图1) 对放置在陶瓷坩埚 (N5200040) 中的样品进行测量。初始方法以5°C/min的升温速率将样品从起始温度 13℃ 加热至 180°C。后续分析采用相同的结束温度和升温速率，但不同的起始温度，以证明在低于环境温度下开始干燥失重实验的重要性。
图1. Pyris? TGA 9 热重分析仪
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结果
采用上述温控程序获得的热谱图如图 2 所示。使用 Pyris 软件中的 “δ Y” 函数，可以轻松确定干燥失重。
图2.在 13℃ 开始的干燥失重测试中获得的热谱图
该实验中的干燥失重为 4.96%。为了研究不同起始温度的影响，采用了相同的方案，但起始温度为 20°C 和 30°C。实验结果和原始数据如图3所示。
图3.从 13、20、30 和 50℃ 开始的
温控程序的干燥失重曲线
表1列出了各起始温度下的干燥失重结果。
数据表明，起始温度会对最终干燥失重结果产生巨大影响，在 30℃ 下开始运行时，失重值比预期低约 1%。
表1. 在不同温度下开始的温控程序的干燥失重结果
总结
使用水循环器等标准冷却配件， Pyris TGA 9 也能提供卓越的亚环境温度功能。该功能可以快速准确地测定药品以及精细化学品和食品等其他材料的干燥失重。
通过在 13℃ 下开始分析，可以最大程度地减少干式氮气吹扫下的蒸发，从而确保测量精度。Pyris 软件提供了多种工具，使用户能够简化数据分析并轻松测定样品的各种重要特征。
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