土壤中残留量检测方法

样本用丙酮提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土(Florisil)柱层析净化，气相色谱法(FPD)测定 1.主要仪器及设备 气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD，硫滤光片) 粉碎机 振荡器 旋转蒸发器 玻璃层析柱:18cm(长)×1.5cm(内径) 2.主要试剂 丙酮:分析纯，重蒸馏 二氯甲烷:分析纯，重蒸馏 石油醚:60～90，分析纯，重蒸馏 弗罗里硅土(Florisil):60～100目，层析用 氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1，V/V)，混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4小时使用，避光贮存，7天后重新配制 涕灭威标准样品:纯度99.4% 涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9% 涕灭威砜标准样品:纯度99.8% 3.检测步骤 3.1提取 3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本，加300ml丙酮，20g无水硫酸钠，浸渍过夜，振荡提取4h，抽滤，取1/2体积滤液(相当25g样本)，加4ml氧化剂，搅拌30min后加40ml 10%碳酸氢钠水溶液，搅拌20min，加150ml蒸馏水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约50ml 3.1.2土壤:称100g过40目筛样本，加300ml丙酮/水(1:1，V/V)，振荡提取3h，抽滤，取1/2体积滤液(相当50g样本)，加8ml氧化剂，搅拌30min后加80ml 10%碳酸氢钠水溶液，再搅拌20min后加50ml蒸馏水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，加少量丙酮，再浓缩至约lml，定容后待测 3.2柱层析净化 层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加10g弗罗里硅土用10ml二氯甲烷预淋，将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚(2:8，V/V)淋洗，弃去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚(1:1，V/V)淋洗，收集淋出液并浓缩至近干，再加少量丙酮继续浓缩至约lml，定容后待测 3.3气相色谱法测定 检测器:火焰光度检测器(FPD，硫滤光片) 色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱 担体:Gas Chrom Q，60～80目 固定液:4%Carbowax20M 检测温度:色谱柱160，检测器250，进样口300 载气:氮气(99.9%)，60ml/min 燃烧气:氢气30ml/min，空气30ml/min 保留时间:涕灭威砜为6min5s， 高性能气相色谱仪 气相色谱仪GC-1650J 气相色谱仪GC1690J(双FID+双PIP+SPL) 气相色谱仪GC1690L-1(程升+双PIP+SPL+FID+FPD+ECD) 气相色谱仪GC112A