行业应用丨小角 X 射线散射法测定多孔材料的比表面积

比表面积是多孔材料的关键参数之一，因此快速可靠的测定，对于开发此类材料以及在生产过程中的质量控制非常重要。在这里，我们展示了如何将小角 X 射线散射（SAXS）作为一种快速可靠的方法来确定介孔可控孔玻璃（CPG）样品的比表面积。所得的 SAXS 结果与物理气体（Ar 87K）吸附所得的比表面积非常一致。

多孔材料的应用非常广泛。其独特的性能，可用于能源储存、建筑材料、催化剂等行业。广泛使用的评估多孔材料表面积的标准方法是基于 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法的气体（例如氮气或氩气）吸附分析。然而，这种方法存在一些局限性：

• 样品制备时间长

• 测量时间长

• 仅适用于无孔和介孔/大孔材料

• 表面积结果的准确性取决于使用正确的吸附剂

小角 X 射线散射 (SAXS) 是广泛应用于表征纳米材料尺寸、形状和更多结构特性方法。

SAXS 具有几个优点：

• 无需样品制备

• 一种非破坏性方法

• 测试时间短

SAXS 确定表面积的理论基础是 Porod 定律，该定律描述了散射强度 I(q) 随着散射矢量 q 的逆四次幂逐渐向大散射角衰减。X 射线束照射的样品体积内的总表面积 S 是一个比例因子：

为了从 SAXS 数据得到比表面积，应用主方程

其中包括确定常数背景项 A 和 Porod 常数 K。

在实际中，用于确定质量比表面积（Sm）或体积比表面积（SV），有以下两种方法：

• Invariant (K/Q) method 不变量法

• Absolute-scale method 绝对标度法

本研究展示了使用 Anton Paar 的小角 X 射线散射仪 SAXSpoint 5.0 仪器对可控孔玻璃粉末样品的 SAXS 测试。测试的 SAXS 数据根据 ISO 208044  进行处理，以确定比表面积。