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红外光谱法的特点和应用
发布:天津市金贝尔科技有限公司浏览次数:856红外光谱法的特点和应用 1.红外光谱法的一般特点 特征性强测定快速不破坏试样试样用量少操作简便能分析各种状态的试样分析灵敏度较低定量分析误差较大 2.对样品的要求(资料来源:http://www.king-ber.com) 试样纯度应大于98%,或者符合商业规格 Ø这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照 Ø多组份试样应预先用分馏萃取重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析 试样不应含水(结晶水或游离水) 水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗所用试样应当经过干燥处理 试样浓度和厚度要适当 使Z强吸收透光度在5~20%之间 3.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目位置形状和强度都随化合物不同而各不相同因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如药品红外光谱图集Sadtler标准光谱Sadtler商业光谱等)相对照,即可定性 使用文献上的谱图应当注意:试样的物态结晶形状溶剂测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 未知物的鉴定 未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱: A.利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图 B.进行光谱解析,判断试样可能的结构然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实 解析光谱之前的准备: Ø了解试样的来源以估计其可能的范围 测定试样的物理常数如熔沸点溶解度折光率旋光率等作为定性的旁证Ø Ø根据元素分析及分子量的测定,求出分子式 Ø计算化合物的不饱和度,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为: A.从特征区的Z强谱带入手,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团 B.用指纹区的谱带验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰来确认一个基团的存在 C.对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实 新化合物的结构分析 红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决问题,需要与紫外光谱质谱和核磁共振等分析手段互相配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构 鉴定细菌,研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析(资料来源:http://www.king-ber.com) Ø红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,<103 Ø吸收池厚度小单色器狭缝宽度大,测量误差也较大 对于农药组份土壤表面水份田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法 红外光谱仪 天津TJ270-30A型双光束红外分光光度计 红外光谱谱图数据处理系统
2009-11-27相关仪器 -
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