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只要那么一点小窍门,就可以轻松处理DMSO和NMP
发布:普兰德(上海)贸易有限公司浏览次数:454化学实验室的你,是不是经常会碰到DMF(沸点153 ℃),DMSO(沸点189 ℃),DMAc(沸点164 ℃),NMP(沸点202 ℃),HMPA(233 ℃)等作为反应溶剂,它们都属于偶极非质子溶剂,对物质的溶解能力很强,然而反应结束如何后处理获得产物也是需要一些有效的方法的。 当然,Z好是你需要的产物直接能够在这些溶剂中结晶析出,如果不能析出,也可尝试将反应后的溶液直接滴加到水中得到粗产品析出,然后过滤就很方便了。这样的反应有,只是可遇不可求。
如果工艺放大,用水就是会浪费大量的资源浪费,那么有没有其他方法处理这些高沸点溶剂呢?
这经常让化学实验室的同学们感到头痛
目前常规的方法,对于DMF和DMAc,用隔膜泵在40-50℃是可以旋蒸除去的(参考这篇“这是不是你处理DMF的表情,一脸心酸”)。
而对 DMSO(沸点189 ℃),NMP(沸点202 ℃),HMPA(233 ℃)等作为反应溶剂,如果使用隔膜泵,温度应当在100℃以上,就应该选择油泵搭配油浴才能完成溶剂的顺利脱除。
整
独特的解决方法来了! 我们知道减压蒸馏时物质的沸点与压力有关,有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点,则可根据下面的一个经验曲线找出该物质在此压力下的沸点(近似值)。根据下图,选择油泵,搭配合适的加热温度,甚至可以实现高沸点(300℃左右)的溶剂的脱除。 以下有4点注意事项:
需要选择合适的油泵保证在极限真空下仍然具有大的抽速;
真空泵的极限真空压力及有效的真空控制;
做好装置的保温;
收集瓶可以处于低温效果更好;
VACUUBRAND对于此类高沸点溶剂脱除有独特的解决方法,我们曾为用户设计如下的方案,高沸点的溶剂也顺利得到去除,成功帮助他们解决了实验过程中的痛点。
RC 6化学杂交泵一带二装置,可以同时满足两个减压蒸馏体系!
当然,如果只有一个实验体系,只需要关闭其中一个蝶阀即可,节约了成本,同时布局在实验室也很整洁美观。
示意图
效果图1
效果图2
你明白了吗?如果有对VACUUBRAND减压蒸馏的真空应用感兴趣的,欢迎随时联系我们。
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VACUUBRAND GMBH + CO KG的总部位于德国韦特海姆(Wertheim),具有丰富的设计及制造真空泵的经验。作为真空领域的领导品牌,公司致力于新技术的不断拓展,使产品具有Z完备性能及Z佳性价比。我们提供一系列独特的以客户为导向的实验室级真空泵、真空规/控制器,可应用于粗真空及中真空领域。产品线包括旋叶泵、隔膜泵、化学防腐泵组、化学防腐隔膜泵、真空计、真空控制器、真空阀及配件和VACUU·LAN? 真空系统。
官网:vacuubrand.com.cn 电话:021-64222318 邮箱:info@brand.com.cn 2024-05-10相关仪器 -
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