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【解决方案】顶空进样的样品要求及解决方案
发布:北京中仪宇盛科技有限公司浏览次数:339顶空进样装置是气相色谱分析的样品前处理装置,具有简单实用,工作效率高,色谱分析结果重现性好等特点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一。 什么样品适合顶空分析
①石油化工 高聚物单体涂料等中可挥发性有机物的分析。
②环境科学 饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析。
③ 卫生、防疫 医疗用品消毒熏蒸残留分析。
④ 食品行业 色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等的残留量分析:浸出油中的 6号溶剂残留量分析等。
⑤ 香料、香精 啤酒、茶叶中香味分析。
⑥药品 药品中有机残留溶剂分析。
⑦ 法医化学 血和尿液中乙醇、酮、醛的测定。
⑧其他 如土壤中可挥发性有机物的测定等。
总之,只要检测物质的沸点不高(低于150℃),就可以顶空。检测样品的时候,当自动进样样品杂质很多,杂质出峰干扰检测出峰时,就可以选择顶空进样:顶空进样时,样品中杂质几乎不会出峰。 《HJ642-2013》解决方案
参照标准
《HJ642-2013土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
仪器和设备
气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。
质谱仪:电子轰击(EI)电离源,具NIST质谱图库、定量分析及谱库检索等功能
顶空进样器:HS-80型全自动顶空进样器
仪器参考条件
顶空进样器参考条件:
加热平衡温度:75℃;加热平衡时间:30min;阀箱温度:120℃;管线温度:140℃;加压压力:150kPa;加压时间:0.5min;进样时间:0.04min。
气相色谱与质谱联用仪参考条件:
①色谱柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);进样口温度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持6min,以10℃/min升至120℃保持2min,再以8℃/min升至220℃保持5min。
扫描方式:全扫描;扫描范围:35-270amu;溶剂延迟时间:4.5min;离子源温度230℃;传输线温度:250℃。
②色谱柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);进样口温度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度35℃,保持3min,以10℃/min升至220℃,保持2min。
扫描方式:全扫描;扫描范围:35-270amu;溶剂延迟时间:1.5min;离子源温度230℃;传输线温度:250℃。
实验数据(色谱图)
配安捷伦质谱联用仪
配岛津质谱联用仪
实验结果显示:各组分线性相关系数均能达到0.999以上。
顶空系列满足实验室多元化需求
2024-02-23相关仪器 -
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